[发明专利]一种以有机脂为原料的冶炼烟尘中氯含量的检测方法

说明书

本发明公开了一种以有机脂为原料的冶炼烟尘中氯含量的检测方法，其步骤为：样品前处理：样品溶液测定：建立标准曲线：定量检测，测试待测样品溶液和空白样品溶液，对应标准曲线计算氯离子浓度，并按以下计算公式计算氯含量。本发明得到了更为准确、高效、适用性强的硝酸溶样‑离子色谱法，很好的解决了冶炼烟尘中氯含量分析测定等问题。用于测定成分复杂的冶炼烟尘样品中氯含量，能有效提高分析结果的精密度和准确度。

技术领域

本发明属于有色冶金离子色谱分析技术，适用于冶炼烟尘组分测定，特别涉及一种以有机脂为原料的冶炼烟尘中氯含量的检测方法。

背景技术

以含有有机脂“城市矿山”为主要原料回收稀贵金属的生产工艺会产生多种卤化物。卤化氢具有强酸性，强腐蚀性，其对生产设备存在较大的危害。相关文献表明其生成的有机卤化物特别是二噁英其毒性相当于氰化钾的100倍以上。特别是以含有有机脂“城市矿山”作为冶炼主体原料，其含有约5％～15％的卤系阻燃剂。卤系阻燃剂在高温燃烧过程中会产生大量的HCl、HBr等卤化物。它们随着烟气在除尘系统、脱硫系统、急冷系统等的管道中流动或被吸附，产生的冶炼烟尘具有高含量的卤素化合物，特别是卤素中氯离子的准确测定，可以给回收冶炼烟尘中有价金属熔炼配料、预防烟气管道腐蚀提供参考依据。氯离子的测定通常采用水蒸气蒸馏-离子色谱法，其操作较为繁杂，前处理耗时，无法批量完成分析检测。基于“城市矿山”中原料品种繁杂，成分各异，非金属元素与有价金属元素共存，特别是含有有机脂的“城市矿山”中氟、氯及溴元素含量较高，因此，准确测定冶炼烟尘中氯的含量具有重要的现实意义。然而目前并未有相关测定以含有有机脂“城市矿山”为主要原料的冶炼烟尘中氯的分析方法，因此建立一种准确检测其含量的方法有着重要的现实意义。

发明内容

本发明的目的是提供一种简便、快捷、准确及高效的测定以有机脂为原料的冶炼烟尘中氯含量的分析方法。采用硝酸溶样进行前期处理，离子色谱仪快速测定，排除冶炼烟尘中各种重金属离子对氯离子测定的干扰，使试验结果稳定可靠。

为此，本发明通过以下技术方案实现上述目的。一种以有机脂为原料的冶炼烟尘中氯含量的检测方法，其步骤如下：

1)样品前处理：

将试样置于100℃～110℃烘箱中烘干1h～2h，冷却至室温，备用；称取上述试样两份，称样量为0.1g～0.2g，精确到0.0001g，其中：一份溶于50mL～100mL水中，摇匀；另一份溶于含有0.2mL～0.6mL浓硝酸的50mL～100mL水中，摇匀；并分别置于20℃～70℃的水浴锅中，每隔20min～30min摇动一次，溶样时间控制在1h～2.5h，取下，冷却至室温，再分别转移到200mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，静置；分取上清液5mL～10mL到100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀；

2)样品溶液测定：

建立标准曲线：配制至少含有五个梯度浓度的标准样品溶液组，用离子色谱测定标准溶液样品，进行线性回归，得到峰面积与标准样品溶液浓度的标准曲线，要求r²＞0.9995；

离子色谱仪测定：用1mL注射器吸取上清液定容后的溶液，依次通过Na型预处理柱及尼龙滤膜，在相同工作条件下，调节离子色谱仪的主要测定条件：淋洗液为10mmol/L～20mmol/L；流速为1.0mL/min～2.0mL/min；抑制器电流为112mA，依次用离子色谱仪测定，记录色谱图；根据氯离子的保留时间定性，依据峰面积定量，随同试验做空白；

定量检测：测试待测样品溶液和空白样品溶液，对应标准曲线计算氯离子浓度，并按以下计算公式计算氯含量：

式中：ω为试样中氯的质量分数，单位为(％)；ρ为试液中氯的浓度，单位为微克每毫升(μg/mL)；ρ为空白溶液中氯的浓度，单位为微克每毫升(μg/mL)；v为试液体积，单位为毫升(mL)；f为试液稀释倍数；m为试样的质量，单位为克(g)。