[发明专利]一种钴铁硒化物及其制备方法

权利要求书

1.一种钴铁硒化物在碱性电解质的电催化析氧反应中的应用，其特征在于，所述钴铁硒化物采用如下步骤制备得到：

（1）将4mmolCo(NO₃)₂·6H₂O、4mmolFe(NO₃)₃·9H₂O，12mmol尿素和12mmol NH₄F加入30mL去离子水中，室温下，搅拌0.5h至溶解，然后将碳纸加入浸泡，密封，在135℃下，进行水热反应6h，过滤，在30kHz下，用水和乙醇交叉进行超声清洗各2次，每次2min后，在60℃，真空度为-0.04MPa下，真空干燥30min，得负载有钴铁氢氧化物前驱体的碳纸；

（2）将步骤（1）所得负载有钴铁氢氧化物前驱体的碳纸浸泡于含饱和氮气的30mLNaHSe溶液中，NaHSe溶液中硒的浓度为0.2mol/L，密封，在180℃下，进行水热反应20h，过滤，在30kHz下，用水和乙醇交叉进行超声清洗各2次，每次2min后，在60℃，真空度为-0.04MPa下，真空干燥30min，得钴铁硒化物；

其中，所述钴铁硒化物中Fe₂CoSe₄与FeSe的摩尔比为3:1；Fe₂CoSe₄和FeSe的复合物的平均厚度为200nm；所述Fe₂CoSe₄和FeSe的复合物与碳纸的质量比为1:1；所述碳纸中纤维的平均直径为10μm；所述钴铁硒化物中FeSe用于提高电性，吸附H₂O以及形成氧中间体；所述钴铁硒化物中Fe₂CoSe₄具有（112）、（114）、（310）晶面，FeSe具有（001）、（101）、（111）、（003）晶面；在1mol/L KOH溶液中，最大的测试电流密度为1200mA·cm^-2，过电位为346 mV；

含饱和氮气的30mL NaHSe溶液采用如下步骤得到：

在氮气气氛下，将13mmol NaBH₄溶于2mL含饱和氮气的水中，再加入6mmol硒粉，室温下，搅拌反应0.5min后，加入28mL含饱和氮气的水，得NaHSe溶液；

所述碳纸在使用前进行预处理：将碳纸剪裁成1×0.5 cm²，然后在80℃下，浸泡于质量浓度80%的浓硝酸10h后，再在40kHz下，用丙酮、水和乙醇交叉进行超声清洗各1次，每次15min，在60℃，真空度为-0.04MPa下，真空干燥30min。