[发明专利]一种用于制备金属柱晶的定向退火装置及其方法

说明书

本发明公开了一种用于制备金属柱晶的定向退火装置及其方法，装置包括水冷模套、密封管和控温系统；水冷模套的壳体中空，其上开设进水口和出水口；壳体上表面凹陷形成凹槽；密封管置于水冷模套的顶部，密封管的底部与凹槽的槽口连通且封闭，分别设有进气口和出气口；凹槽内放置金属试棒，金属试棒的顶部伸入密封管；金属试棒与凹槽之间填充换热材料，换热材料的顶部盖设隔热片；控温系统包括感应加热电源、感应线圈和测温仪。本发明使用液态换热材料对金属试棒的底部进行强制冷却，可在金属试棒上获得较大的温度梯度，使柱状晶前端晶界更加平直、生长更加稳定，且缩短了热区前方晶粒的生长时间，保证柱状晶生长所需能量，更有利于柱状晶的形成。

技术领域

本发明涉及金属柱状晶制备领域，具体涉及一种用于制备金属柱晶的定向退火装置及其方法。

背景技术

金属柱晶是一种内部晶粒沿某一特定方向呈柱状结构的材料，因内部晶界具有特定的周期性排列，故材料表现出明显的各向异性。

1960年Versnyder在《Material Science and Engineering》期刊第6卷发表的文献《The development of columnar grain and single crystal high temperaturematerials through directional solidification》中发现，高温下常规铸造获得的多晶高温合金的晶界是裂纹产生的主要来源，可通过减少应力轴方向上的横向晶界数量来提升材料的蠕变性能并阻碍裂纹的形成与扩展。2016年Chen在《Nature Materials》期刊第15卷发表的文献《Polysynthetic twinned TiAl single crystals for high-temperatureapplications》中制备出了PST单晶Ti-45Al-8Nb合金，室温拉伸塑性由＜2％提高到6.9％，且将该合金的服役温度提高了200℃。2012年Jayaraman在《Acta Materialia》期刊第60卷发表的文献《Directional annealing studies on rapidly solidified Sm–Co–Nb–Calloys》中通过定向退火制备了具有特定织构及晶粒取向的(Sm₁₂Co₈₈)₉₉Nb₁永磁合金。由此可见，金属柱晶因在特定方向上表现出十分优异的性能被广泛应用在单向受力零件或功能材料中。

针对金属柱晶的制备方法：中国专利局公布的公开号为CN101844222A公开的名称为“一种可控温度梯度定向凝固装置及方法”的发明创造通过将金属加热融化并建立一个移动的温度梯度来控制固液界面的移动来制备金属柱晶，但该装置制备金属柱晶的过程中需要将金属加热融化，能耗很高，若金属化学性质活泼还易与坩埚发生反应形成污染，此外加热融化之后还需特定的结构来控制金属的形状不发生改变，导致该装置十分复杂且加工难度高。

1937年Andrade在《Proceedings of the Royal Society A》期刊第163卷发表的文献《Preparation of Single Crystal Wires of Metals of High Melting Point》中首次尝试在固态热区移动下制备单晶铁丝以及难熔金属单晶，这种方法后来被称作定向退火，中国专利局公布的公开号为CN108486512B公开的名称为“一种没有横向晶界铜导线的组织定向方法”的发明创造也使用该方法消除了铜丝中的横向晶界或全部晶界，但这两种装置在热区前端部位没有冷却装置，热区前沿晶界不易控制，且金属丝的径向尺寸受限。中国专利局公布的公开号为CN103898300A公开的名称为“一种通过定向再结晶控制高硅钢晶界特征分布的方法”的发明创造对矩形含硼Fe-6.5wt％Si高硅钢进行了定向退火获得了目标的晶界特征分布，然而该发明仅说明了定向退火加工过程中的相关参数，未对实现该工艺的装置结构做解释。

因此，亟需提供一种能够克服金属材料柱状晶制备时易污染、工艺复杂、尺寸受限等问题的定向退火装置。

发明内容