[发明专利]一种碱性条件下合成二氢茉莉酮的方法在审
申请号: | 202010768756.6 | 申请日: | 2020-08-03 |
公开(公告)号: | CN111848373A | 公开(公告)日: | 2020-10-30 |
发明(设计)人: | 吴庆典;刘晓涛;张金贵;李栋栋;王建 | 申请(专利权)人: | 万香科技股份有限公司;江苏宏邦化工科技有限公司 |
主分类号: | C07C45/65 | 分类号: | C07C45/65;C07C45/82;C07C49/597 |
代理公司: | 淮安市科文知识产权事务所 32223 | 代理人: | 马海清 |
地址: | 223300 江苏*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 碱性 条件下 合成 茉莉 方法 | ||
1.一种碱性条件下合成二氢茉莉酮的方法,其特征在于,包括以下步骤:
向装有机械搅拌、分水器和回流冷凝管的反应釜中加入碱液,搅拌均匀,加热回流;
向反应釜中滴加3-氧代-2-戊基-1-环戊烯-1-乙酸甲酯,滴加速率为12-15g/min,然后于80-100 ℃回流条件下反应4 -6h后静置分层,分出水相后得有机相1;
向有机相中加入硫酸钠水溶液,搅拌10-30 min,静置分层后分出水相得有机相2,有机相2减压蒸馏,收集馏分即可得到二氢茉莉酮。
2.根据权利要求1所述的一种碱性条件下合成二氢茉莉酮的方法,其特征在于:所述3-氧代-2-戊基-1-环戊烯-1-乙酸甲酯与碱液质量比为(0.5 - 3):1。
3.根据权利要求1所述的一种碱性条件下合成二氢茉莉酮的方法,其特征在于:所述碱液包括氢氧化钠水溶液或氢氧化钾水溶液或碳酸氢钠水溶液或碳酸钠水溶液。
4.根据权利要求3所述的一种碱性条件下合成二氢茉莉酮的方法,其特征在于:所述碱液质量浓度为10% - 30%。
5.根据权利要求1所述的一种碱性条件下合成二氢茉莉酮的方法,其特征在于:所述硫酸钠水溶液浓度为10%,所述硫酸钠水溶液加入量为3-氧代-2-戊基-1-环戊烯-1-乙酸甲酯重量的0.4-0.6倍。
6.根据权利要求1所述的一种碱性条件下合成二氢茉莉酮的方法,其特征在于:所述减压蒸馏条件:0.5 mmHg真空,釜温100-130 ℃,蒸汽温度88-90 ℃。
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