[发明专利]PEO基聚合物/陶瓷复合材料、电解质、电池正极制备方法有效
申请号: | 202010767143.0 | 申请日: | 2020-08-03 |
公开(公告)号: | CN112290125B | 公开(公告)日: | 2022-05-20 |
发明(设计)人: | 朱星宝;满子宁;宗磊;原诚寅;王宇;王曦;吴元果;武佳雄 | 申请(专利权)人: | 北京国家新能源汽车技术创新中心有限公司 |
主分类号: | H01M12/08 | 分类号: | H01M12/08;H01M4/13;H01M4/139;H01M10/0565 |
代理公司: | 北京一品慧诚知识产权代理有限公司 11762 | 代理人: | 邓树山 |
地址: | 100176 北京市大兴区北京*** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | peo 聚合物 陶瓷 复合材料 电解质 电池 正极 制备 方法 | ||
1.一种PEO基聚合物/陶瓷复合材料的制备方法,其中,所述PEO基聚合物/陶瓷复合材料包括以所述PEO基聚合物/陶瓷复合材料重量计,60~85wt%三元交联聚合物和15~40wt%无机陶瓷粉末,所述无机陶瓷粉末填充于所述三元交联聚合物中;其中,所述三元交联聚合物的原料包括:以所述三元交联聚合物的重量计,40~60wt%的聚氧化乙烯、25~40wt%的聚乙二醇二丙烯酸酯和10~30wt%的二乙烯基苯,所述无机陶瓷粉末的粒径D90为0.5~5微米;
其中,所述无机陶瓷粉末为锂离子无机陶瓷粉末;
其中,所述锂离子无机陶瓷粉末为选自以下氧化物中的一种或多种:Li1+aM1aTi2-a(PO4)3,0≤a≤0.5,M1为Al、Ga、In或Sc;Li1+bAlbGe2-b(PO4)3,0≤b≤1.2;Li7-cLa3Zr2-cM2cO12,0≤c≤1.2,M2为Al、Ga、Fe或Ta;钙钛矿型锂离子导体;Li2-gSr1-2gM51/2-gTa1/2+gO3,0≤g≤0.5,M5为Cr、Fe、Co、Ga或In;
所述PEO基聚合物/陶瓷复合材料制备方法包括以下步骤:
(1)将聚氧化乙烯、聚乙二醇二丙烯酸酯和无机陶瓷粉末加入有机溶剂中,混合得到悬混液;
(2)向步骤(1)中得到的悬混液中加入二乙烯基苯和光引发剂进行交联聚合,除去挥发性成分,得到PEO基聚合物/陶瓷复合材料;
其中,所述无机陶瓷粉末经由包括以下步骤的方法制备得到:
(101)采用固相合成法制备无机陶瓷;
(102)对步骤(101)中制得的无机陶瓷材料进行湿法球磨,得到粒径D90为1~5微米;
其中,所述步骤(102)中的湿法球磨所采用的溶剂为乙醇或丙酮;
其中,所述步骤(1)中所述的有机溶剂为丙酮或乙腈;
其中,所述步骤(1)还包括:
(103)将聚氧化乙烯和聚乙二醇二丙烯酸酯加入到有机溶剂中,加热搅拌至溶解,得到聚合物溶液;
(104)向步骤(103)中得到的聚合物溶液中加入无机陶瓷粉末,搅拌,得到悬混液;
其中,所述步骤(2)还包括:
(201)在避光条件下,向步骤(1)中得到的悬混液中加入二乙烯基苯和光引发剂,搅拌均匀,得到混合液;
(202)采用紫外线灯照射步骤(201)中得到的混合液进行交联聚合,得到交联聚合反应产物;
(203)自然挥发和/或借助鼓风干燥箱除去步骤(202)中得到交联聚合反应产物中的挥发性物质,得到PEO基聚合物/陶瓷复合材料。
2.根据权利要求1所述的PEO基聚合物/陶瓷复合材料的制备方法,其中,所述聚氧化乙烯的重均分子量为200,000~1,000,000g/mol;
所述聚乙二醇二丙烯酸酯的数均分子量为300~2000g/mol;
所述三元交联聚合物的原料还包括光引发剂,所述光引发剂为式III所示的光引发剂1173;
3.根据权利要求1或2所述的PEO基聚合物/陶瓷复合材料的制备方法,其中,
所述无机陶瓷粉末的粒径D90为2~3微米;
以所述PEO基聚合物/陶瓷复合材料重量计,所述无机陶瓷粉末的含量15~25%;
所述三元交联聚合物的原料包括:以所述三元交联聚合物的重量计,45~55wt%的聚氧化乙烯、25~35wt%的聚乙二醇二丙烯酸酯和15~20wt%的二乙烯基苯;
所述无机陶瓷粉末经由包括以下步骤的方法填充到所述三元交联聚合物中:所述无机陶瓷粉末与所述三元交联聚合物的原料混合,然后进行光引发聚合。
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