[发明专利]一种硒化钴与磷掺杂负载的碳材料及其制备方法

说明书

本发明属于生物质电化学新能源材料发展领域，涉及一种硒化钴和磷掺杂负载的碳材料及其制备方法，将丹宁酸和六次甲基四胺加入蒸馏水中，搅拌溶解后滴入植酸，经预冻，冻干处理后，200‑250℃保温反应；再升温至800‑1000℃碳化；氯化镍，醋酸钴，醋酸铵，得到的碳材料依次加入乙二醇中，置于真空干燥箱内反应，得到前驱体；前驱体分离烘干后，将二氧化硒，前驱体加入乙二醇中，再加入水合肼，保温反应，离心分离后得到硒化钴与磷共掺杂的碳材料。本发明通过碳源直接掺磷碳化得到碳材料后，进一步掺杂硒化钴碳材料进行改性造孔，从而得到具有丰富的孔结构和较大的比表面积的碳材料，经过掺杂负载的碳材料电容性能明显提高。

技术领域

本发明属于生物质电化学新能源材料发展领域，主要涉及一种硒化钴和磷掺杂负载的碳材料及其制备方法。

技术背景

为得到较理想电容性能的碳材料，需要制备的碳材料具备多孔结构，并且大孔、微孔、介孔数量均匀。

目前常见碳材料制备方法多为模板法，在合成碳材料的时候使用模板，碳化后通过酸液洗等方法将模板洗去。常见的模板法分为硬模法，软模法，双模法，此类方法常见的问题分为以下几点：1)模板造价成本高，无法大量投产。2)通过酸液洗或者碱液洗，对环境污染严重，不利于可持续发展。3)模板不易清洗，无法达到获得丰富孔结构的目的。4)在碳化过程中，因温度掌控容易造成大孔坍塌，从而失去实验意义。

发明内容

本发明提供一种碳材料及其制备方法，具体为一种硒化钴和磷掺杂负载碳材料及其制备方法，通过碳源直接掺磷碳化得到碳材料后，进一步掺杂硒化钴碳材料进行改性造孔，从而得到具有丰富的孔结构和较大的比表面积的碳材料。

本发明的硒化钴和磷掺杂负载碳材料，其特征在于，硒化钴和磷共掺杂负载到碳材料上。

本发明的硒化钴和磷掺杂负载碳材料的制备方法，具体步骤为：

(1)丹宁酸和六次甲基四胺依次加入蒸馏水中，搅拌至充分溶解后滴入植酸，混合均匀后放入表面皿。

(2)将步骤(1)所得溶液放入表面皿进行预冻处理，预冻至样品完全固化后进行冻干处理，冻干时间6-10小时后取出冻干样。

(3)将步骤(2)得到的冻干样品进行收集后，放入表面皿置于马弗炉进行碳材料预处理，升温至180-220℃，保温1-5小时；之后继续升温至230-270℃，保温2-6小时后，反应完成，进行降温。

(4)将步骤(3)中经过预处理的碳材料放入石英舟置于管式炉进行进一步碳化，升温至800-1000℃，保温0.5-3小时后，反应完成，进行降温；碳化过程保持氮气氛围。

(5)氯化镍，醋酸钴，醋酸铵，步骤(4)得到的碳材料依次加入乙二醇中，磁力搅拌至完全溶解后移入水热釜，置于真空干燥箱内反应，得到前驱体。

(6)将步骤(5)得到的前驱体装入离心管中放入离心机，离心分离后倾倒上清液，用无水乙醇继续离心两次后抽滤，放入干燥箱烘干。

(7)二氧化硒，步骤(6)离心干燥后的前驱体依次加入乙二醇中，缓缓加入水合肼，剧烈搅拌后移入水热釜中，置于真空干燥箱内反应，得到硒化钴与磷共掺杂的碳材料。

(8)将步骤(7)得到的硒化钴与磷共掺杂的碳材料装入离心管中放入离心机，离心分离后倾倒上清液，用无水乙醇继续离心两次后抽滤，放入鼓风干燥箱内烘干后收集样品。

进一步的，步骤(1)中丹宁酸、六次甲基四胺、植酸比例为1g：5g：2-4ml。

进一步的，步骤(2)冻干时间为8小时。