[发明专利]一种氧化角黄素制备虾青素的方法有效
| 申请号: | 202010764499.9 | 申请日: | 2020-08-03 |
| 公开(公告)号: | CN111747876B | 公开(公告)日: | 2023-05-26 |
| 发明(设计)人: | 沈宏强;张涛;王嘉辉;张弈宇;郭田辉;潘亚男 | 申请(专利权)人: | 万华化学集团股份有限公司 |
| 主分类号: | C07C403/24 | 分类号: | C07C403/24 |
| 代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
| 地址: | 264006 山东省*** | 国省代码: | 山东;37 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 氧化 黄素 制备 虾青素 方法 | ||
1.一种氧化角黄素制备虾青素的方法,其特征在于,包括:a)角黄素、氧化剂、催化剂A在有机溶剂中反应;反应结束后除去有机溶剂,将所得混合物加入水和有机溶剂进行洗涤萃取,弃去水相,得到有机相;所述氧化剂选自亚碘酰苯、2-亚碘酰苯甲酸、醋酸碘苯和二(三氟乙酸)碘苯中的一种或多种,所述有机溶剂选自甲醇和/或乙醇,所述催化剂A选自氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸钠、碳酸氢钠中的一种或多种;
b) 向步骤a)所得有机相中加入催化剂B,进行水解反应,反应结束后加入碱性溶液中和催化剂B,然后对反应液进行后处理得到虾青素;所述催化剂B为硫酸、盐酸、醋酸、对甲苯磺酸中的一种或多种的水溶液。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述氧化剂与底物角黄素摩尔比为1.1-3.0。
3.根据权利要求2所述的方法,其特征在于,所述氧化剂与底物角黄素摩尔比为1.3-2.0。
4.根据权利要求1-3任一项所述的方法,其特征在于,步骤a)所述角黄素和有机溶剂的重量比为1∶10~100。
5.根据权利要求4所述的方法,其特征在于,步骤a)所述有机溶剂为甲醇;所述角黄素和有机溶剂的重量比为1∶20~50。
6.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,以底物角黄素为准,步骤a)所述催化剂A用量为20mol%-100mol%。
7. 根据权利要求6所述的方法,其特征在于,以底物角黄素为准,步骤a)所述催化剂A用量为40-80 mol%。
8.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤a)反应温度为0~50℃,反应时间为8-15小时。
9.根据权利要求8所述的方法,其特征在于,步骤a)反应温度为0~25℃,反应时间为10-12小时。
10.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤b)所述催化剂B为硫酸溶液。
11.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,催化剂B的浓度为3-30wt%。
12.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤b)中,所述碱性溶液选自碳酸钠水溶液、碳酸氢钠水溶液、碳酸钾的水溶液中的一种或多种。
13.根据权利要求1、10-12任一项所述的方法,其特征在于,步骤b)所述后处理包括:对反应液进行水洗,干燥,浓缩,得到粗品后进行重结晶。
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