[发明专利]改性石墨烯浆料的制备方法和环氧防腐底漆及其制备方法

权利要求书

1.一种改性石墨烯浆料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

(1)将氧化石墨烯分散液与次磷酸钠水溶液混合后进行还原反应，分离、洗涤、干燥，得到石墨烯；

(2)向纳米ZnO悬浮液中加入步骤(1)制备得到的石墨烯，超声分散，洗涤，干燥，得到负载ZnO的石墨烯粉末；

(3)将所述负载ZnO的石墨烯粉末置于还原装置中，在还原气氛下进行反应，控制反应温度为140-180℃，反应时间为1-3h，得到改性负载Zn石墨烯；

(4)将所述改性负载Zn石墨烯和有机溶剂混合进行研磨，然后加入分散剂进行分散，得到改性石墨烯浆料。

2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，氧化石墨烯与次磷酸钠的用量比为1:1～1.5；还原反应的温度为70-90℃，时间为2-4h；

步骤(2)中，纳米ZnO和石墨烯的质量比为100:1～10；超声分散的时间为2-4h。

3.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(4)中，改性负载Zn石墨烯、分散剂和有机溶剂的质量比为(5-20)：(1-10)：(60-90)；所述有机溶剂包括甲基异丁酮、二甲苯、正丁醇和环己酮中的一种或几种；所述分散剂为三乙基己基磷酸、十二烷基硫酸钠、甲基戊醇、纤维素衍生物、聚乙烯吡咯烷酮中的一种或多种。

4.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(4)中，研磨过程中电机的速度为3000-4000r/min，研磨时间为2-4h；分散包括预分散和超声分散，预分散是指在研磨机中研磨分散0.5-1h；超声分散的时间为1-3h，超声分散的温度不高于50℃。

5.如权利要求1-4任一项所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，纳米ZnO悬浮液是将纳米ZnO和溶剂混合进行研磨分散0.5-1h，制成纳米ZnO悬浮液，所述溶剂为N-甲基吡咯烷酮、二甲基甲酰胺和异丙醇中的至少一种。

6.一种环氧防腐底漆，其特征在于，所述环氧防腐底漆为多组分环氧防腐底漆，包括甲组份和乙组份，其中，以质量份计，

所述甲组份包括：

其中，所述改性石墨烯浆料是由权利要求1-5任一项制备方法制备获得的改性石墨烯浆料；

所述乙组份包括：

7.如权利要求6所述的环氧防腐底漆，其特征在于，所述甲组份和乙组份的质量比为5～20:1。

8.如权利要求6所述的环氧防腐底漆，其特征在于，所述环氧树脂包括双酚A型环氧树脂、酚醛型环氧树脂、双酚F型环氧树脂、多酚型缩水甘油醚环氧树脂、杂环型环氧树脂、混合型环氧树脂和双酚S型环氧树脂中的一种或几种；

所述无机填料包括云母粉、灰云母氧化铁、沉淀硫酸钡、钛白粉、滑石粉和轻质碳酸钙中的一种或几种；

所述溶剂包括甲基异丁酮、二甲苯、正丁醇和环己酮中的一种或几种；

所述其他助剂包括防沉稳定剂、分散剂、流平剂中的一种或几种。

9.一种如权利要求6-8任一项所述的环氧防腐底漆的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

S1：将改性石墨烯浆料和环氧树脂在分散设备中进行分散；

S2：将锌粉、无机填料、溶剂和其他助剂组分加入S1混合后的体系中，继续分散，分散完成，得到甲组份；

S3：将聚酰胺固化剂、二甲苯、正丁醇和环己酮混合均匀，得到乙组份。

10.如权利要求9所述的制备方法，其特征在于，S1和S2中，分散转速3000r/min-4000r/min，分散时间为0.5-1h。