[发明专利]一种测定水质样品中硫化物含量的方法

说明书

本发明涉及硫化物含量测定技术领域，特别涉及一种测定水质样品中硫化物含量的方法，其先量取一定量的水质样品进行高温氧化，将水质样品中的硫化物在富氧条件转化为SO₂，生成的SO₂经过脱水后被紫外光照射，SO₂吸收紫外光能量变成激发态的SO₂^*，当激发态的SO₂^*返回稳定的基态时会发射出光子，发出荧光，测定荧光强度，再结合量取的水质样品量即可测定出水质样品中硫化物的含量；本发明的一种测定水质样品中硫化物含量的方法可以直接测定水质样品中的硫化物的含量，不受水质样品的颜色、浓度、组成的限制，不需要使用试剂，测定时间短，仅需要2分钟的时间即可完成测定，测定下限可达到1mg/L，操作安全、方便、简单。

【技术领域】

本发明涉及硫化物含量测定技术领域，特别涉及一种测定水质样品中硫化物含量的方法。

【背景技术】

硫化物是指水和废水中溶解性的无机硫化物和酸溶性金属硫化物的总称(H₂S、HS^-、S^2-)。在石油炼制工业中，水质样品的含硫化合物主要是S^2-形式存在的硫化氢、硫氢化钠、硫化钠等。现有技术中，测定水质中的硫化物含量常用的方法有流动注射法、亚甲基蓝分光光度法、直接显色法、碘量法、气相分子吸光光谱法、离子色谱法等。应用流动注射法测定水质中硫化物含量时，线性范围窄，对高含量样品需要提前稀释后才能测定；碘量法受到干扰的因素多，不容易得到准确的结果；离子色谱在待测水体中某离子浓度超高，其它离子无法直接测定；其他分析方法则操作繁琐，耗时长。

【发明内容】

鉴于上述内容，本发明提供一种测定水质样品中硫化物含量的方法，解决石油炼制工业中水质样品的硫化物含量测定需要进行抗干扰、前处理等问题。

本发明采用的技术方案是：一种测定水质样品中硫化物含量的方法，包括以下步骤：

取样：量取一定量的水质样品；

氧化硫离子：将水质样品通入高温富氧的环境中，使得水质样品中的硫离子氧化成SO₂；

干燥SO₂：对生成的SO₂气体进行干燥脱水；

激发SO₂：将干燥后的SO₂气体通入反应室中，采用紫外光照射，将SO₂转化为激发态的SO₂^*；

计算硫化物含量：测定激发态的SO₂^*的发射光的强度，根据发射光的强度和量取的样品量计算出水质样品的硫化物含量。

进一步地，氧化硫离子的步骤中，以氩气作为载气把水质样品带进高温富氧的环境中。氩气是一种惰性气体，既不能燃烧，也不助燃，在常压下无毒，在常温下与其他物质均不起化学反应，氩气为常用的载气，以氩气作为载气技术成熟，且高温下氩气与S^2-、SO₂均不发生化学反应。

进一步地，氧化硫离子的步骤中，温度保持在1100℃。

进一步地，氧化硫离子的步骤在通入氧气的石英管加热炉中进行。

进一步地，干燥SO₂的步骤通过膜式过滤实现脱水。膜式过滤允许SO₂气体通过，而不允许水蒸气通过，能够快速的将SO₂气体干燥，又不会改变SO₂气体的特性。