[发明专利]用于制备大单晶形貌镍钴锰三元正极材料及其前驱体的方法在审
| 申请号: | 202010760026.1 | 申请日: | 2020-07-31 |
| 公开(公告)号: | CN111943279A | 公开(公告)日: | 2020-11-17 |
| 发明(设计)人: | 王浩;秦显营;罗丹;张锐;章立寒;李宝华 | 申请(专利权)人: | 深圳石墨烯创新中心有限公司 |
| 主分类号: | C01G53/00 | 分类号: | C01G53/00;H01M4/505;H01M4/525;H01M10/0525 |
| 代理公司: | 北京知呱呱知识产权代理有限公司 11577 | 代理人: | 杜立军 |
| 地址: | 518000 广东省深圳市光*** | 国省代码: | 广东;44 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 用于 制备 晶形 貌镍钴锰 三元 正极 材料 及其 前驱 方法 | ||
1.一种用于制备大单晶镍钴锰三元材料专用前驱体的方法,其特征在于包括将含镍、钴、锰离子的混合盐溶液与分散剂溶液均匀混合形成混合溶液;
在40~70℃水浴条件下,将所述混合溶液与含氢氧化钠和氨的混合碱溶液并流混合进入管道反应器中反应得到混合浆料;
将所述混合浆料陈化、洗涤、过滤、烘干得到大单晶镍钴锰三元材料专用前驱体。
2.如权利要求1所述的用于制备大单晶镍钴锰三元材料专用前驱体的方法,其特征在于,
所述陈化过程为:
在氮气保护下,将所述混合浆料在陈化搅拌槽中充分分散均匀,其中,陈化体系中的pH值为9~13,温度40~70℃,固含量为10%~40%,陈化时间为2~8h。
3.如权利要求1所述的用于制备大单晶镍钴锰三元材料专用前驱体的方法,其特征在于,
所述分散剂为聚乙二醇、聚甘油和聚丙烯醇中的一种或几种;
所述分散剂溶液的浓度为1~100g/L。
4.如权利要求1所述的用于制备大单晶镍钴锰三元材料专用前驱体的方法,其特征在于,
所述洗涤过程为:
用40~80℃的去离子水和40~80℃的60~320g/L的氢氧化钠溶液交叉洗涤所述混合浆料3~5次,得到大单晶镍钴锰三元材料专用前驱体滤料。
5.如权利要求1所述的用于制备大单晶镍钴锰三元材料专用前驱体的方法,其特征在于,
所述烘干过程为:
将所述前驱体滤料在90~130℃条件下烘干,得到所述大单晶镍钴锰三元材料专用前驱体,其分子式为NixCoyMn1-x-y(OH)2,其中,0.4≤x≤0.9,0≤y≤0.5,x+y≤1。
6.如权利要求1所述的用于制备大单晶镍钴锰三元材料专用前驱体的方法,其特征在于,
所述混合浆料的制备过程中,所述混合溶液与所述混合碱溶液混合流量比为1∶1~1.5。
7.如权利要求6所述的用于制备大单晶镍钴锰三元材料专用前驱体的方法,其特征在于,
所述混合碱溶液中,氢氧化钠浓度为60~280g/L,氨的质量浓度为2%~20%。
8.一种大单晶镍钴锰三元材料的制备方法,其特征在于包括:将助溶剂、锂盐与权利要求1-7中任一项方法制备的大单晶镍钴锰三元材料专用前驱体均匀混合得到前驱体配混料,将所述前驱体配混料在600-1000℃条件下烧结8-20小时,得到所述大单晶镍钴锰三元材料。
9.如权利要求8所述的大单晶镍钴锰三元材料的制备方法,其特征在于,
所述助溶剂为氧化硼、硼酸和氟化锂中的至少一种;
所述助溶剂的加入量为所述前驱体质量比的0.1~2%。
10.如权利要求8所述的大单晶镍钴锰三元材料的制备方法,其特征在于,
所述前驱体配混料中,锂元素与过渡金属镍钴锰元素之和的摩尔比例为1.0~1.10∶1;
所述锂盐为碳酸锂、氯化锂和氢氧化锂中的至少一种。
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