[发明专利]一种乙烯基醚类单体的提纯方法

权利要求书

1.一种乙烯基醚类单体的提纯方法，其特征在于，包括以下步骤：

(1)将乙炔与二醇类单体反应的母液，加入精馏塔塔釜中，在一定温度和压力条件下，减压精馏出单乙烯基醚和双乙烯基醚的混合馏分，利用气相测试各组分含量；

步骤(1)所述二醇类单体为乙二醇、二乙二醇、1,4-丁二醇含两个羟基的醇类单体中的一种；

(2)将单乙烯基醚和双乙烯基醚的混合馏分加入聚醚反应釜中，加入催化剂和阻聚剂，密闭反应釜并氮气置换，在一定温度和压力条件下，向反应体系中通入环氧乙烷，反应结束后减压精馏出挥发性组分，得到单乙烯基醚衍生物；

步骤(2)所述催化剂为甲醇钠、甲醇钾、金属钠、氢化钠中的一种，催化剂用量为混合馏分质量的0.1％～0.2％，所述阻聚剂用量为混合馏分质量的0.01％～0.05％，所述阻聚剂包括对苯二酚、对苯醌、吩噻嗪、对叔丁基邻苯二酚中的一种。

2.根据权利要求1所述的一种乙烯基醚类单体的提纯方法，其特征在于，步骤(1)所述精馏塔为常规填料塔，塔釜5000mL，塔径D＝5～10cm，塔高100cm～200cm，塔顶接有列管式或者盘管式换热器，分流比调节器，填料为不锈钢材质θ环形或者陶瓷材质圆柱形填料。

3.根据权利要求1所述的一种乙烯基醚类单体的提纯方法，其特征在于，步骤(1)所述精馏塔减压精馏压力为-0.1MPa，精馏温度根据二醇类单体及其产物的沸点而定。

4.根据权利要求1所述的一种乙烯基醚类单体的提纯方法，其特征在于，步骤(1)所述精馏塔减压精馏，待物料全回流30min之后，设定分流器回流比为(5～10)：1，开始采集塔顶馏分，对于乙二醇与乙炔的反应，收集塔顶70～80℃之间的馏分；对于二乙二醇或者1,4-丁二醇与乙炔的反应，收集塔顶90～100℃之间的馏分，同时精馏出单乙烯基醚和双乙烯基醚两种组分。

5.根据权利要求1所述的一种乙烯基醚类单体的提纯方法，其特征在于，步骤(2)所述混合馏分与环氧乙烷的反应，仅有含有末端羟基的单乙烯基醚能够参与环氧乙烷的开环聚合反应，双乙烯基醚无末端羟基，不参与环氧乙烷的开环聚合反应。

6.根据权利要求1所述的一种乙烯基醚类单体的提纯方法，其特征在于，步骤(2)所述混合馏分与环氧乙烷的反应，环氧乙烷与单乙烯基醚的质量比为(2～5):1，环氧乙烷乙烷的反应温度为100～130℃之间，反应压力≤0.4MPa。

7.根据权利要求1所述的一种乙烯基醚类单体的提纯方法，其特征在于，步骤(2)所述环氧乙烷乙烷的反应，环氧乙烷通料结束后，继续保温反应0.5h，然后减压蒸馏出挥发性的双乙烯基醚和未反应的环氧乙烷挥发性组分，得到单乙烯基醚衍生物。