[发明专利]一种疏水颗粒可回收的有机硅乳液消泡剂的制备方法有效
申请号: | 202010755823.0 | 申请日: | 2020-07-31 |
公开(公告)号: | CN112156506B | 公开(公告)日: | 2022-06-21 |
发明(设计)人: | 陈洪龄;张盛涤;曹添 | 申请(专利权)人: | 南京柏源材料科技有限公司 |
主分类号: | B01D19/04 | 分类号: | B01D19/04 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 210038 江苏省南京市经*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 疏水 颗粒 可回收 有机硅 乳液 消泡剂 制备 方法 | ||
1.一种疏水颗粒可回收的有机硅乳液消泡剂的制备方法,其特征在于,具体包括以下步骤:
1)、磁性颗粒的制备:将固体物料FeCl3·6H2O和FeCl2·4H2O溶入水中,氮气氛围下水浴加热到50-70℃,恒温后加入浓氨水,反应1.5-3h,然后加入无水乙醇,搅拌4-10min后滴加正硅酸四乙酯(TEOS),反应3-5h,反应结束后用磁铁分离颗粒,并用乙醇和水分别清洗多次,放入真空烘箱60-70℃干燥10-14h,得到磁性颗粒;
2)、磁性颗粒的疏水改性:将磁性颗粒加入环己烷中,在超声条件下搅拌8-15min进行分散,随后滴入含氢硅油,室温下搅拌25-40min;反应结束后用磁铁分离颗粒,并用环己烷清洗多次,放入真空箱60-70℃干燥5-8h,得到疏水磁性颗粒;
3)、制备有机硅乳液消泡剂:将粘度为50-400mPa·s二甲基硅油A和粘度为450-600mPa·s二甲基硅油B以任意质量比例混合,再加入疏水磁性颗粒,加热至120-200℃,搅拌1-5h获得硅膏;将吐温80、司盘80和AEO-3搅拌混合制备乳化剂;将增稠剂预先溶入水中制备增稠水;按照硅膏、乳化剂和增稠水的顺序依次添加组分,在50-70℃下混合,并高速搅拌25-40min,得到有机硅乳液消泡剂。
2.根据权利要求1所述的一种疏水颗粒可回收的有机硅乳液消泡剂的制备方法,其特征在于,步骤1中,固体物料FeCl3·6H2O和FeCl2·4H2O的质量比为2:1-4:1;固体物料FeCl3·6H2O和FeCl2·4H2O与水的比例为1(g):10-18(mL);氨水与水的体积比为1:8-15;正硅酸四乙酯(TEOS)、无水乙醇和水的体积比为(1-5):(55-65):(55-65)。
3.根据权利要求1所述的一种疏水颗粒可回收的有机硅乳液消泡剂的制备方法,其特征在于,步骤2中,各物料的质量比为:磁性颗粒:环己烷:含氢硅油=1g:(25-35)g:(0.5-1.5)g。
4.根据权利要求1所述的一种疏水颗粒可回收的有机硅乳液消泡剂的制备方法,其特征在于,步骤3中,疏水磁性颗粒与二甲基硅油A和二甲基硅油B的混合物质量比为(0.01:0.05):1;乳化剂吐温80、司盘80和AEO-3对应质量比为(2-3):(2-3):(4-6);增稠剂与水质量比为(0.005-0.02):1;硅膏、乳化剂和增稠水的质量比为1:(0.2-0.5):(1.2-6)。
5.根据权利要求1所述的一种疏水颗粒可回收的有机硅乳液消泡剂的制备方法,其特征在于,步骤3中,增稠剂选自聚丙烯酰胺、卡波姆、汉生胶、聚丙烯酸酯、纤维素醚类。
6.根据权利要求2所述的一种疏水颗粒可回收的有机硅乳液消泡剂的制备方法,其特征在于步骤1中FeCl3·6H2O和FeCl2·4H2O的质量比为3.65:1.35。
7.根据权利要求2所述的一种疏水颗粒可回收的有机硅乳液消泡剂的制备方法,其特征在于步骤1中固体物料FeCl3·6H2O和FeCl2·4H2O与水的比例为1(g):12(mL)。
8.根据权利要求2所述的一种疏水颗粒可回收的有机硅乳液消泡剂的制备方法,其特征在于步骤1中氨水与水的体积比为1:10。
9.根据权利要求2所述的一种疏水颗粒可回收的有机硅乳液消泡剂的制备方法,其特征在于步骤1中正硅酸四乙酯(TEOS)、无水乙醇和水的体积比为4:60:60。
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