[发明专利]串联式负压采样分析系统及方法

说明书

本发明提供一种串联式负压采样分析系统及方法，采样管线、油浴装置、气相分析组件、缓冲罐、真空泵、流量控制组件、压力控制组件和氮气吹扫组件，其中，气相分析组件、缓冲罐和真空泵通过管线依次串接形成串联式采样分析结构，并对缓冲罐前的所有管线进行保温或电伴热，保持样品在进入气相色谱仪之前一直为气相状态，避免出现气液两相，并使样品通过真空泵抽入气相色谱仪中，实现负压系统的在线采样和分析。采用气相采样的方式，采样管线中样品置换时间短、采样质量少，能减小采样过程对反应体系的干扰。整个采样和分析系统被整合至同一控制系统。在必要位置设置自动阀门和仪表，实现了自动化采样和进样。

技术领域

本发明涉及负压采样分析技术领域，特别是涉及一种串联式负压采样分析系统及方法。

背景技术

在石油化工领域，有一些反应是在负压的环境下进行的，而在负压系统中进行反应需要维持整个反应过程均处于负压状态，以保证反应的正常进行。苯乙烯是一种重要的化工原料，可用于生产聚苯乙烯、丙烯腈-苯乙烯-丁二烯(ABS)等工程塑料材料。目前，苯乙烯的生产方法主要包括乙苯脱氢法和苯乙烯/环氧丙烷联产法。其中，乙苯脱氢法占据主导，占比超过90％。乙苯脱氢过程中的主要反应是：C₆H₅C₂H₅＝C₆H₅-C₂H₃+H₂。

如图2所示，工业上，乙苯脱氢反应器在高温、负压、绝热条件下操作。反应温度范围约为580～630摄氏度，反应压力最低约可达负压30kPa。工业上，一般串联设置两个绝热反应器，即第一反应器1和第二反应器2。由于反应为吸热反应，反应物料经过第一反应器1中的反应后，其物料温度一般会从约620℃降低至600℃以下。之后，该股物料会被加热至约620℃，然后被送入第二反应器2继续反应。

在乙苯脱氢工业装置中，为了及时评估催化剂的性能，并同时为下游分离单位的运行提供参考，需要采集两个反应器入口处(A和B)的样品和两个反应器出口处(C和D)的样品，共计4个取样点(A、B、C和D)的样品，并对其进行组份分析。对于乙苯脱氢中试装置，为了获得中试过程中的完整数据，以用于工业规模反应器的设计及工艺流程的设计，也需要获得这4个取样点的样品信息。

对于上述4个取样点的样品采集，现有的技术主要是：在采样口设置冷凝器，将样品从气体状态冷却为液体和气体混合状态。冷凝器下游设置取样器。对取样器进行抽真空操作后，打开阀门，可使液体流入取样罐中，然后进行液相分析。授权公告号为CN201476995U的中国实用新型专利公开了一种这样的真空采样系统。

现有技术的主要不足是：1)无法分析气相样品。采用现有方法，样品经过冷凝器冷却后会分离成气相和液相两部分。液相的样品通过取样瓶下部可以取得。但气相的样品无法分析。2)干扰反应系统。采用该方法收集样品时，取样管线将会从反应系统分流一部分物料，这会导致在采样时进入反应床层的进料流量出现偏离。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是：为了克服现有技术中的不足，本发明提供一种串联式负压采样分析系统及方法，可以使样品在气相状态下被收集，而后被送入检测仪器进行分析，从而获得其组成，从而获得样品的完全组成信息；由于样品为气相，其采样的质量很小，采样时间也短，从而使采样过程对反应体系的干扰较小；采用全自动的采样和分析方式，节约人力，提高效率，降低操作错误率。

为了能够清楚的理解本发明的技术方案，给出以下术语的解释，本发明中的负压和正压均是相对于1个标准大气压来说的，负压指小于1个标准大气压的压力状态，正压指大于1个标准大气压的压力状态。