[发明专利]一种微波辅助制备聚酰亚胺泡沫材料的方法

权利要求书

1.一种微波辅助制备聚酰亚胺泡沫材料的方法，其特征在于，以芳香族二元酐、极性溶剂、低分子醇为反应原料，辅以引发剂、催化剂、表面活性剂、发泡剂、异氰酸酯进行发泡，制得发泡溶液，然后经微波加热进行定型，再经干燥而制得。

2.如权利要求1所述微波辅助制备聚酰亚胺泡沫材料的方法，其特征在于，所述芳香族二元酐为3,3',4,4'-二苯甲酮四羧酸二酐(BTDA)、2,3,3',4'-二苯甲酮四酸二酐(α-BTDA)、3,3',4,4'-联苯四酸二酐(s-BPDA)、2,3',4,4'-联苯四酸二酐(α-BPDA)、1,2,4,5-均苯四酸二酐(PMDA)、3,3',4,4'-二苯醚四酸二酐(ODPA)、2,3,3',4'-二苯醚四酸二酐(α-ODPA)、3,3',4,4'-联苯基砜四羧酸二酐(DSDA)、双酚A型二苯醚二酐(BPADA)、3,3',4,4'-二苯硫醚四甲酸二酐(TDPA)和3,3',4,4'-三苯双醚四甲酸二酐(HQDA)中的一种或多种混合。

3.如权利要求1所述微波辅助制备聚酰亚胺泡沫材料的方法，其特征在于，所述极性溶剂为四氢呋喃、2-氯吡啶、2,6-二氯吡啶、二甲基亚砜、N-甲基吡咯烷酮、N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺、丙二醇甲醚、二丙二醇二甲醚中的任意一种或多种的混合物。

4.如权利要求1所述微波辅助制备聚酰亚胺泡沫材料的方法，其特征在于，所述低分子醇为甲醇、乙醇、乙二醇、丙醇、异丙醇、正丁醇、异丁醇、戊醇、2-甲基-丁醇、3-甲基-丁醇和2,2-二甲基丙醇中的任意一种或多种的混合物。

5.如权利要求1所述微波辅助制备聚酰亚胺泡沫材料的方法，其特征在于，所述催化剂为二乙醇胺、三乙醇胺、三乙烯二胺、一缩二丙二醇、有机锡、二甲基乙醇胺、三亚乙基二胺、辛酸亚锡、二乙酸二丁基锡、二丁基二月桂酸锡中的任意一种或多种的混合物。

6.如权利要求1所述微波辅助制备聚酰亚胺泡沫材料的方法，其特征在于，所述异氰酸酯为苯二异氰酸酯、对苯二异氰酸酯、二二苯基甲烷二异氰酸酯、多苯基多亚甲基多异氰酸酯、六亚甲基二异氰酸酯、异氟尔酮二异氰酸酯、4,4’-二环己基甲烷二异氰酸酯、二苯甲烷二异氰酸酯、甲苯二异氰酸酯、四甲基苯二亚甲基二异氰酸酯、4,4’-二苯基甲烷二异氰酸酯、1,5-萘二异氰酸酯、3,3’-二甲氧基-4,4’-二苯基二异氰酸酯、甲基环己烷二异氰酸酯、环己基二亚甲基二异氰酸酯、甲酸甲酯五亚甲基二异氰酸酯、二苯基甲烷-4,4’-二异氰酸酯、1,5-二异氰酸萘和二甲基联苯二异氰酸酯中的任意一种或多种的混合物。

7.如权利要求1所述微波辅助制备聚酰亚胺泡沫材料的方法，其特征在于，所述微波，其功率为600～1000W。在高频微波辐射的条件下，微波以光速渗入全封闭状态的反应底物内部，偶极分子以每秒几十亿次的频率重排，产生偶极涡流、离子传导和分子间摩擦，在极短时间内产生大量的热能，形成体系内部和外部“整体”加热的效果，加速酰亚胺化反应的进行。

8.如权利要求1-7任一项中所述微波辅助制备聚酰亚胺泡沫材料的方法，其特征在于，包括如下步骤：

1)脂化液的制备：将芳香族二酐、极性溶剂、低分子醇混合，在70～90℃下回流反应，得脂化液，冷却待用；

2)发泡前驱体的制备：将步骤1)中脂化液与引发剂、催化剂、表面活性剂、发泡剂进行快速搅拌，得发泡前驱体；

3)发泡：向步骤2)中的发泡前驱体加入异氰酸酯并快速搅拌，然后迅速转移到模具中成型；

4)固化：将步骤3)中发泡中间物脱模后置于微波反应器中定型，再置于烘箱中加热固化，得聚酰亚胺泡沫材料。

9.如权利要求8所述微波辅助制备聚酰亚胺泡沫材料的方法，其特征在于，步骤1)中，所述脂化液，其反应原料质量比如下：二元酐：极性溶剂：低分子醇＝(4～10):(4～10):(1～3)。

10.如权利要求8所述微波辅助制备聚酰亚胺泡沫材料的方法，其特征在于，所述发泡前驱体，其反应原料质量比如下：脂化液：二元酐：引发剂：催化剂：表面活性剂：发泡剂＝(60～100):(50～90):(2～5):(2～5):(3～6):(1～3)。