[发明专利]双环氧基芳香酚及其制备方法、超支化酚醛胺环氧固化剂及其制备方法有效
申请号: | 202010747895.0 | 申请日: | 2020-07-30 |
公开(公告)号: | CN114057671B | 公开(公告)日: | 2023-08-11 |
发明(设计)人: | 赵国平;刘赵兴 | 申请(专利权)人: | 万华化学集团股份有限公司 |
主分类号: | C07D303/14 | 分类号: | C07D303/14;C07D301/24;C08G14/073;C08G59/62 |
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地址: | 264006 山东省*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 双环氧基 芳香 及其 制备 方法 超支 酚醛 胺环氧 固化剂 | ||
1.一种双环氧基芳香酚,其特征在于,其结构式为,
其中R1为C1-C10的烷基。
2.根据权利要求1所述的双环氧基芳香酚,其特征在于,所述R1为C1-C4的烷基。
3.根据权利要求1所述的双环氧基芳香酚的制备方法,其特征在于:将3,5-二乙烯基苯酚、氯气和水加入到反应器中,在20-30℃条件下,反应2-3小时;然后加入石灰水进行皂化反应,生成双环氧基芳香酚;
所述3,5-二乙烯基苯酚的结构式为
其中R1为C1-C10的烷基。
4.根据权利要求3所述的双环氧基芳香酚的制备方法,其特征在于:R1为C1-C4的烷基。
5.根据权利要求3所述的双环氧基芳香酚的制备方法,其特征在于:所述3,5-二乙烯基苯酚、氯气、石灰水中氢氧化钙的摩尔比为1:2~4:2~4。
6.根据权利要求5所述的双环氧基芳香酚的制备方法,其特征在于:所述3,5-二乙烯基苯酚:氯气:水的摩尔比为1:2-4:2-4。
7.一种超支化酚醛胺环氧固化剂,其特征在于:其结构式为:
其中R1为C1-C10的烷基,R2为脂环基、苯基的桥联基团,R3为氢、C1-C10的烷基或苯基。
8.根据权利要求7所述的超支化酚醛胺环氧固化剂,其特征在于:R1为C1-C4的烷基;R3为氢、甲基、乙基或苯基。
9.一种超支化酚醛胺环氧固化剂,其特征在于:采用包含以下各组分的反应制成,
a)双环氧基芳香酚,
b)胺类固化剂,
c)醛类;
所述组分a)双环氧基芳香酚为权利要求1或2所述的双环氧基芳香酚或权利要求3-6任一项所述的方法制备的双环氧基芳香酚;
所述胺类固化剂为脂肪族伯二胺、脂环族伯二胺、芳香族伯二胺中的一种或两种以上;
所述组分c)为甲醛、乙醛或苯甲醛;
所述组分a)双环氧基芳香酚、组分b)胺类固化剂与组分c)醛类加入的摩尔比为1:2~4:1~4。
10.根据权利要求9所述超支化酚醛胺环氧固化剂,其特征在于:所述胺类固化剂为乙二胺、丙二胺、丁二胺、间二甲苯二胺、间苯二胺、4,4'-二氨基二环己基甲烷、异佛尔酮二胺。
11.根据权利要求10所述超支化酚醛胺环氧固化剂,其特征在于:所述胺类固化剂为4,4'-二氨基二环己基甲烷或异佛尔酮二胺。
12.一种权利要求9-11任一项所述环氧固化剂的制备方法,其特征在于:将一定量a)双环氧基芳香酚与b)胺类固化剂在30-40℃条件下,反应1-2小时,得到含有双端胺基的芳香酚单体;然后再与组分c)醛类在70-90℃条件下,反应2-3小时,后真空除水,得到超支化酚醛胺环氧固化剂。
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