[发明专利]一种从非洲马铃果中分离多种活性成分的方法有效
| 申请号: | 202010745864.1 | 申请日: | 2020-07-29 |
| 公开(公告)号: | CN111747958B | 公开(公告)日: | 2021-04-06 |
| 发明(设计)人: | 李伟;黄华学 | 申请(专利权)人: | 湖南华诚生物资源股份有限公司 |
| 主分类号: | C07D471/20 | 分类号: | C07D471/20;C08B37/00;C11B9/02 |
| 代理公司: | 北京中知星原知识产权代理事务所(普通合伙) 11868 | 代理人: | 艾变开 |
| 地址: | 410205 湖*** | 国省代码: | 湖南;43 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 非洲 马铃果中 分离 多种 活性 成分 方法 | ||
1.一种从非洲马铃果中分离多种活性成分的方法,包括以下步骤:
(1)马铃果挥发油的提取与分离:将马铃果原料破碎,加入亲脂性有机溶剂,加热回流提取,过滤,得有机溶剂提取液,有机溶剂提取渣待用;将有机溶剂提取液通过硅胶层析柱,流出液浓缩得马铃果挥发油;
(2)水溶性多糖的提取与分离:蒸除步骤(1)的有机溶剂提取渣中的残留有机溶剂,加入水,搅拌,过滤,得水提取液,水提取渣待用;将水提取液依次通过阴离子交换树脂柱、阳离子交换树脂柱,收集阳离子交换树脂柱流出液,浓缩干燥,得马铃果水溶性多糖;
(3)它波宁的提取和分离:往步骤(2)水提取渣中加入含有甜菜碱的酸水,室温搅拌提取,过滤,得酸水提取液;酸水提取液经过离心,陶瓷膜过滤,加碱中和,层析氧化铝树脂柱吸附,醋酸水溶液洗脱,洗脱液用卤代烷萃取洗脱液,干燥,过滤,减压浓缩,降温,析晶,抽滤,干燥,得它波宁成品;所述多种活性成分指马铃果挥发油、水溶性多糖和它波宁;
所述亲脂性有机溶剂是指乙醚、石油醚、正己烷、环己烷、6#溶剂油、120#溶剂油中的一种或几种;所述的酸水为硫酸和/或盐酸的水溶液,酸水中酸的质量百分比浓度为1‰~20‰。
2.如权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤(1)中,所述亲脂性有机溶剂的用量为非洲马铃果原料重量的8~10倍,L/kg,回流提取的时间为2~3小时。
3.如权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤(1)中,所述柱层析硅胶的用量为非洲马铃果原料重量的0.05~0.1倍,L/kg,所述硅胶层析柱的高径比为5~8:1,上柱的流速为0.5~1.0BV/小时。
4.如权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤(2)中,所述水选自蒸馏水,矿泉水,去离子水,纯水;所述水的用量为非洲马铃果原料重量的8~10倍,L/kg,所述室温搅拌提取的时间为6~8小时。
5.如权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤(2)中,所述阴离子交换树脂的种类为大孔型强碱性阴离子交换树脂,型号为D941、D945、LX-T5、LSD-762、LSA-700、LX-22,阴离子交换树脂的用量为非洲马铃果原料重量的0.1~0.2倍,L/kg,阴离子交换树脂柱的高径比为3~8:1,物料通过阴离子交换树脂柱的流速为1~2BV/小时;
所述阳离子交换树脂的种类为强酸性苯乙烯系阳离子交换树脂,型号为001×7、001×8、001×12、001×16,阳离子交换树脂的用量为非洲马铃果原料重量的0.1~0.2倍,L/kg,阳离子交换树脂柱的高径比为3~8:1,物料通过阳离子交换树脂柱的流速为1~2BV/小时。
6.如权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤(3)中,酸水的用量为非洲马铃果原料重量的10~20倍,L/kg,室温搅拌提取的时间为10~12小时。
7.如权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤(3)中,所述的甜菜碱的用量为非洲马铃果原料重量的3‰~5‰。
8.如权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤(3)中,所述用碱中和后的pH值为7~8。
9.如权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤(3)中,所述的层析氧化铝的目数为80~300目,层析氧化铝的用量为非洲马铃果原料重量的10%~20%;所述的层析氧化铝树脂柱的高径比为3~8:1,物料上柱的流速为0.5~1.0BV/小时;和/或
所述醋酸水溶液的质量百分比浓度为0.5%~5%,醋酸水溶液的用量为1~2BV,所述洗脱的流速为0.5~2.0BV/小时。
10.如权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤(3)中,所述卤代烷为氯仿和/或二氯甲烷,所述卤代烷的用量为醋酸洗脱液的0.5~1倍,L/L;和/或
所述浓缩液中固形物的浓度为20%~25%,所述降温冷却的温度为5~10℃,搅拌的速度为30~90r/min,析晶的时间为12~24小时。
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