[发明专利]一种手性锌配合物制备及用途有效
申请号: | 202010745513.0 | 申请日: | 2020-07-29 |
公开(公告)号: | CN111718362B | 公开(公告)日: | 2023-06-20 |
发明(设计)人: | 罗梅 | 申请(专利权)人: | 合肥工业大学 |
主分类号: | C07F3/06 | 分类号: | C07F3/06;B01J31/22;C07C249/16;C07C251/88 |
代理公司: | 合肥金安专利事务所(普通合伙企业) 34114 | 代理人: | 彭超 |
地址: | 230009 安*** | 国省代码: | 安徽;34 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 手性 配合 制备 用途 | ||
一种手性锌配合物,是由无水氯化锌与L‑苯甘氨醇制备的,由以下化学式所示的化合物:该手性锌配合物(I)的合成方法,用S‑苯甘氨醇与无水氯化锌以摩尔比3:1进行反应,称取S‑苯甘氨醇4.1414g、无水氯化锌1.3700g,氯苯40ml于100mL圆底烧瓶中,加热搅拌回流48h,热过滤,滤液静置几天后析出适合与X‑单晶衍射的浅黄色晶体。该手性锌配合物(I)在二苯甲酮腙的缩合反应中显示了较好的催化性能,其转化率高达99%。
一、技术领域
本发明涉及一种新化合物及用途,特别涉及一种锌性化合物及其制备方法,确切地说是一种手性L-苯甘氨醇锌配合物的制备及用途。
二、背景技术
手性氨基醇锌配合物是重要的催化剂和医药化工产品,其作为催化剂在不对称Henry反应,二乙基锌与苯甲醛对映选择性加成反应等反应中有较好的催化效果。【1-3】
参考文献:
1.Zheng,Bing;Wang,Min;Li,Zhiyuan;Bian,Qinghua;Mao,Jianyou;Li,Shuoning;Liu,Shangzhong;Wang,Mingan;Zhong,Jiangchun;Guo,Hongchao,AsymmetricHenry reaction catalyzed by a Zn-amino alcohol system,Tetrahedron:Asymmetry,2011,22(11),1156-1160.
2.Li,Zhi-Yuan;Wang,Min;Bian,Qing-Hua;Zheng,Bing;Mao,Jian-You;Li,Shuo-Ning;Liu,Shang-Zhong;Wang,Ming-An;Zhong,Jiang-Chun;Guo,Hong-Chao,HighlyEnantioselective Addition of Trimethylsilylacetylene to Aldehydes Catalyzedby a Zinc-Amino-Alcohol Complex,Chemistry--A European Journal,2011,17(21),5782-5786,S5782/1-S5782/85.
3.Kim,Hun-Young;Oh,Kyung-Soo,Brucine-Derived Amino Alcohol CatalyzedAsymmetric Henry Reaction:An Orthogonal Enantioselectivity Approach,OrganicLetters,2009,11(24),5682-5685。
三、发明内容
本发明旨在提供手性三[(S)-苯甘氨醇]氯化锌配合物。所要解决的技术问题是一步合成得到目标产物。
本发明所称的手性锌配合物是由无水氯化锌与S-苯甘氨醇制备的由以下化学式所示的化合物:
化学名称:三[(S)-苯甘氨醇]氯化锌配合物,简称配合物(I)。该化合物在二苯甲酮腙的缩合反应中显示了较好的催化性能,其转化率达99%。
本合成方法包括合成和分离,所述的合成用S-苯甘氨醇与无水氯化锌以摩尔比3:1进行反应,称取S-苯甘氨醇4.1414g、无水氯化锌1.3700g(0.08mol),氯苯40ml于100mL圆底烧瓶中,加热搅拌回流48h,热过滤,滤液静置几天后析出适合与X-单晶衍射的浅黄色晶体。
合成反应如下:
本合成方法一步得到目标产物,工艺简单,操作方便。
四、附图说明
图1是手性(S)-苯甘氨醇氯化锌配合物的X-衍射分析图。
五、具体实施方式
手性L-苯甘氨醇锌配合物的制备:
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