[发明专利]一种香紫苏内酯的气相色谱分析法

说明书

本发明涉及分析方法领域，具体涉及一种香紫苏内酯的气相色谱分析法，所述方法包括如下步骤，1)样品溶液的配置：取待测香紫苏内酯样品于容量瓶内，用内标液将其溶解和稀释定容制成浓度为0.1～10mg/ml的样品溶液；2)检测条件的设置：选用DB‑1色谱柱，将检测器的检测温度设置为280℃。3)样品溶液的检测：将气相色谱仪中的各个参数设置完毕后，再在气相色谱仪中注入0.1～1.0ul的样品溶液，检测获得色谱图。本发明实现了不仅可以对香紫苏内酯中已有杂质进行分析，还能够解决未知杂质对香紫苏内酯的干扰，能够对香紫苏内酯原料、降解物和杂质进行有效分离，使得所有杂质与主峰之间的分离较好，能稳定控制原料的质量，为合成高质量龙涎香代用品提供稳定保障。

技术领域

本发明涉及分析方法领域，具体涉及一种香紫苏内酯的气相色谱分析法。

背景技术

天然龙涎香是由抹香鲸的肠内分泌物得到，是名贵天然动物香料和中药药材，龙涎香不仅用在高端香水领域作为定香剂，还具有发挥镇痛、抗炎等药效的活性成分；其化学结构如下：

但是由于天然龙涎香在自然界中十分难以获得，导致龙涎香长时间在香水工业和医药方面的应用受到了严重的制约。

随着社会和科技的发展，人们开始研究各种人工合成龙涎香的方法，其中最为常见的方法就是以香紫苏内酯为原料合成天然龙涎香的代用品，其中香紫苏内酯品质的好坏直接影响其合成的龙涎香代用品香料的质量，还会影响合成之后产品的分离难度；现在在龙涎香代用品的大量合成过程中发现，香紫苏内酯的原料及产品中存在未知的杂质，且还会出现多种降解产物，经过详尽的研究发现：不仅降解产物种类多，并且降解产物的理化性质差异大，现在常规的方法无法解决香紫苏内酯中未知杂质的干扰，也无法对香紫苏内酯中各个理化性质不同的降解物进行检测控制。因此，为了保证后续合成龙涎香代用品的品质，确有必要建立一个完善的检测香紫苏内酯含量和控制其他相关降解物的方法。

发明内容

针对现有技术中的缺陷，本发明提供一种香紫苏内酯的气相色谱分析法，旨在解决现有的常规方法无法解决未知杂质对香紫苏内酯的干扰，以及无法对香紫苏内酯原料中不同理化性质的降解物进行检测控制等技术问题。

为了实现前述发明目的，本发明提供一种香紫苏内酯的气相色谱分析法，所述方法包括如下步骤：

1)样品溶液的配置：取待测香紫苏内酯样品于容量瓶内，用内标液将其溶解和稀释定容制成浓度为0.1～10mg/ml的样品溶液；

2)检测条件的设置：选用DB-1色谱柱，将检测器的检测温度设置为280℃。

3)样品溶液的检测：将气相色谱仪中的各个参数设置完毕后，再在气相色谱仪中注入0.1～1.0ul的样品溶液，检测获得色谱图。

本发明中通过对香紫苏内酯原料配制呈样品溶液，选择色谱柱和确定检测温度，将气相色谱仪中的参数设置为适宜分离和检测香紫苏内酯样品的参数；然后在气相色谱仪中对样品溶液进行检测得到横坐标为时间(min)，纵坐标为电信号强度(μV)的色谱图；然后对色谱图中出现在不同时间点的波峰、峰面积和峰的形状进行分析，可以分析香紫苏内酯中已知的降解物和杂质的相对含量，还能分析未知杂质是否从香紫苏内酯中分离出去。通过本发明能够严格的控制香紫苏内酯原料的品质，为合成高质量的龙涎香提供有效的保障。

优选地，气相色谱仪的载气：氮气；分流比：50:1。

优选地，气相色谱仪的进样口温度：250～300℃。

优选地，气相色谱仪的色谱柱温度：250～300℃。

优选地，气相色谱仪的色谱柱流量：0.5～2.0ml/min。