[发明专利]一种通用的合成多种形貌的碳包覆的镍金属化合物的制备方法在审
申请号: | 202010741403.7 | 申请日: | 2020-07-29 |
公开(公告)号: | CN112010360A | 公开(公告)日: | 2020-12-01 |
发明(设计)人: | 曹传宝;王利芹 | 申请(专利权)人: | 北京理工大学 |
主分类号: | C01G53/04 | 分类号: | C01G53/04;C01G53/11;C01B32/05;C01B25/08;C01B19/00;H01M4/58;H01M4/62;H01M10/054 |
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地址: | 100081 *** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 通用 合成 多种 形貌 碳包覆 金属 化合物 制备 方法 | ||
1.一种通用的合成多种形貌的碳包覆的镍金属化合物的制备方法,其特征在于:
(1)将有机配体、镍源和表面分散剂溶解到混合溶剂搅拌均匀后,根据奥斯瓦尔德熟化原理,控制反应时间合成多种形貌(实心球、核壳球、中空球)的含镍的金属有机框架(Ni-MOFs)。
(2)借助步骤(1)中合成的Ni-MOFs为模板,在惰性气体中直接热解,转化成与模板结构相似的碳包覆的氧化镍(NiO@C)。
(3)借助步骤(1)中合成的Ni-MOFs为模板,使用合适的磷源,采用离子交换策略磷化生成与模板结构相似的碳包覆的磷化镍(Ni2P@C)。
(4)借助步骤(1)中合成的Ni-MOFs为模板,使用合适的硫源,采用离子交换策略硫化生成与模板结构相似的碳包覆的硫化镍(NiS2@C)。
(5)借助步骤(1)中合成的Ni-MOFs为模板,使用合适的硒源,采用离子交换策略硒化生成与模板结构相似的碳包覆的硒化镍(NiSe2@C)。
(6)借助步骤(1)中合成的Ni-MOFs为模板,使用合适的碲源,采用离子交换策略碲化生成与模板结构相似的碳包覆的碲化镍(NiTe2@C)。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:所述的镍源是氯化镍,硝酸镍,硫酸镍,碳酸镍,醋酸镍。
3.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:有机配体是苯三甲酸,分散剂是聚乙烯吡咯烷酮,十二烷基苯磺酸钠,烷基苯磺酸钠。
4.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:所述的磷源是红磷,三苯基膦,次磷酸钠,三氯化磷。
5.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:所述的硫源是硫粉,硫化氢,硫化钠,硫代乙酰胺,硫代硫酸钠,二硫化碳。
6.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:所述的硒源是硒粉,二氧化硒,硒酸钠。
7.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:所述的碲源是碲粉,二氧化碲,碲酸钠,亚碲酸钠,碲酸四氢钠。
8.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:所述的溶剂为蒸馏水,N,N-二甲基甲酰胺其中一种或者两者的混合溶剂。清洗溶剂为蒸馏水,无水乙醇。
9.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:所反应温度为50-300℃,反应时间为6-48h。
10.所得的不同形貌(实心球、核壳球、中空球)的Ni-MOFs,NiO@C,Ni2P@C,NiS2@C,NiSe2@C,NiTe2@C尺寸均维持在0.5-10μm。
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