[发明专利]一种水葫芦绿色合成磁性纳米Fe3

说明书

本发明公开了一种水葫芦绿色合成磁性纳米Fesubgt;3/subgt;Osubgt;4/subgt;颗粒的方法及应用，将水葫芦新鲜叶片提取液和0.2mol/LFesupgt;3+/supgt;以及Fesupgt;2+/supgt;溶液混合，调节两次pH值，连续搅拌反应，进一步经永磁体分离、抽滤、无水乙醇和蒸馏水洗涤、真空干燥、研磨、过筛，制得绿色合成的磁性纳米Fesubgt;3/subgt;Osubgt;4/subgt;颗粒。该方法合成的磁性纳米Fesubgt;3/subgt;Osubgt;4/subgt;颗粒以一定浓度添加至稻草水解液发酵产氢系统，具有显著的促进生物氢合成和水解糖利用的效果，使得最佳添加浓度下获得的累积产氢量、葡萄糖利用率、木糖利用率较之对照处理分别提高22.6％、6.5％、6.7％。本发明具有绿色环保、工艺简单易行、制备条件温和、原料廉价易得等优点。

技术领域

本发明涉及磁性纳米材料的制备方法及应用领域，特别涉及水葫芦绿色合成磁性纳米Fe₃O₄颗粒及应用，尤其涉及由水葫芦叶提取液制备的磁性纳米Fe₃O₄颗粒在调控细菌发酵木质纤维素水解液产氢中的应用效果，应用于生物氢能源高效合成与调控领域。

背景技术

纳米Fe₃O₄的传统制备以物理和化学合成方法为主，目前，普遍使用的共沉淀法是在包含两种或两种以上的金属粒子的可溶性盐溶液中加入适当的沉淀剂，使金属粒子均匀沉淀或结晶出来，在脱水或热分解制得纳米微粉。共沉淀法有两种：一种是水解法，即将一定摩尔比的三价铁盐与二价铁盐混合液直接加入到强碱性水溶液中，铁盐在强碱性水溶液中瞬间水解结晶形成磁性铁氧体纳米粒子。另一种是滴定水解法，将稀碱溶液滴加到一定摩尔比的三价铁盐与二价铁盐的混合溶液中，是混合液的pH值逐渐升高，当pH达到6～7时水解生成磁性纳米Fe₃O₄粒子。该方法虽然原理简单，但实际制备过程中存在许多复杂的中间反应和副产物，此外，溶液的浓度，Fe²⁺和Fe³⁺的比值，反应和熟化温度，溶液的pH值，洗涤方式等，均对磁性纳米粒子的粒径、形态、结构及性能有很大影响。此法对于多组分来说，要求各组分具有相同或相近的水解或沉淀条件，因而工艺具有一定的局限性。

上述方法对设备要求较高，能耗较大，成本较高，易造成二次污染，从而限制了其在工农业生产中的应用。因此，寻求一种绿色合成方法实现纳米Fe₃O₄的环境友好型制备并拓展其应用领域显得尤为重要。

天然植物及其组织含有丰富的多酚、黄酮、有机酸和生物碱类等活性化合物，这些活性成分在植物提取液与金属离子的反应中能起到稳定剂和促进剂的作用。有研究采用桉树叶提取液制备纳米铁，与传统方法合成的纳米铁相比，桉树叶基纳米铁团聚程度更小，更易稳定保存。还有研究采用杜比乌叶提取液制备的纳米铁呈立方结构的类球形颗粒，比传统硼氢化钠合成的纳米铁对自由基的清除能力更强。

水葫芦，学名凤眼莲，是湖泊、池沼等水域中常见的水生杂草，将水葫芦有效转化利用，变废为宝，既可获得廉价的原料来源，又可获得高值化的产品。近年来，有一些研究报道采用水葫芦为原料能合成一定金属纳米颗粒，如，纳米银、纳米氧化锌、纳米零价铁颗粒。也有人采用水葫芦作为原料，制备了纳米铁改性水葫芦生物碳，用于重金属镉的吸附及其废水的处理。迄今，尚未见采用水葫芦为原料制备磁性纳米Fe₃O₄颗粒(Fe₃O₄-NPs)的研究报道。