[发明专利]一种铝热法生产钨的硼化物的方法

说明书

一种铝热法生产钨的硼化物的方法，将三氧化钨粉、三氧化二硼粉和铝粉混料器中混合均匀，装入真空自蔓延炉的石英坩埚中，抽至真空后，关闭真空泵；启动循环水泵，确保真空自蔓延炉的炉体持续水循环；将反应炉中钨丝送电，加热至1000℃—1200℃，引燃铝粉，自蔓延反应开始进行，炉内压力接近0Pa时，启动H150滑阀真空泵，抽至真空；反应结束后，待炉内温度降至50℃，关闭循环水泵；出炉，精整，得到钨的硼化物块体。本发明通过铝热还原法及自蔓延法实现了生产周期短、产量高、节能的目标，工艺一步完成，生产成本低，且产品纯度高。合成在密闭的真空反应器中进行，解决了还原成品易氧化的问题，生产过程环保。

技术领域

本发明涉及一种铝热法生产钨的硼化物的方法，特别涉及一种铝热法生产钨的硼化物的方法，广泛应用于被广泛应用在结构材料、耐磨材料、电极材料等领域行业。

背景技术

W-B系化合物具有高熔点、高硬度、高电导率、耐磨损、耐高温以及耐腐蚀性能，还兼具中子和γ射线综合屏蔽性能，因而被广泛应用在结构材料、耐磨材料、电极材料等领域。硼化钨(分子式WB)具有W-B系化合物的优良性能，未来应用前景广阔。

目前，关于合成W-B系化合物的方法较少，主要方法有钨和硼高温高压合成法，合成的硼化钨物相组成复杂，得不到单一物相，因此制备纯度高的硼化钨化合物的难度较大。而且合成温度较高，造成了硼粉的挥发损失，增加了生产成本。

发明内容

本发明要解决的技术问题是提供一种铝热法生产钨的硼化物的方法，本发明通过铝热还原法及自蔓延法实现了生产周期短、产量高、节能的目标，工艺一步完成，生产成本低，且产品纯度高。合成在密闭的真空反应器中进行，解决了还原成品易氧化的问题，生产过程环保。

本发明的技术方案是：

一种铝热法生产钨的硼化物的方法，其步骤如下：

将原料三氧化钨粉、三氧化二硼粉和铝粉按照化学计量比进行投料，所述三氧化钨的粒度为325目，所述三氧化二硼的粒度为325目，在250升V型混料器中混料5小时以上，获得均匀混料；

(2)将均匀混料采用真空自蔓延炉生产钨的硼化物，所述真空自蔓延炉包括炉体和炉盖，在炉体、炉盖上分别设有冷却水套Ⅰ、冷却水套Ⅱ，在炉体的上部设有与冷却水套Ⅰ相连通的出水口Ⅰ，在炉体的下部设有与冷却水套Ⅰ相连通的进水口Ⅰ，在炉体的顶部设置有真空管道，所述真空管道连接有H150滑阀真空泵；在炉盖顶部分别设有与冷却水套Ⅱ相连通的出水口Ⅱ、进水口Ⅱ，所述炉盖上位于冷却水套Ⅱ外侧固定有一对电极，在两个电极上装有钨丝并延伸至坩埚的内部；在炉体的外壁上安装有防爆阀；在进水口Ⅰ和进水口Ⅱ上分别安装有循环水泵；将步骤(1)获得的均匀混料放入真空自蔓延炉的石英坩埚中，关闭炉盖，送电启动H150滑阀真空泵，抽至真空度到1Pa—3Pa，停电；启动安装在进水口Ⅰ和进水口Ⅱ上的循环水泵，确保真空自蔓延炉的炉体持续水循环，为铝热反应炉体降温备用；

(3)将反应炉中钨丝送电，加热至1000℃—1200℃，引燃铝粉，自蔓延反应开始进行，即刻观察自蔓延炉的真空计，炉内压力接近0Pa时，启动H150滑阀真空泵，抽至真空度为1Pa—3Pa，防止炉盖开启造成物料氧化；

(4)步骤(3)反应结束后，待炉内温度降至50℃，关闭安装在进水口Ⅰ和进水口Ⅱ上的循环水泵；出炉，得到分层的钨的硼化物和Al₂O₃，分离出上层的三氧化二铝；精整，将粘结在硼化钨表面的三氧化二铝用角膜器磨净，即得到钨的硼化物块体。

进一步的，所述铝粉的粒度≤200目，以确保高的还原效率。

进一步的，所述加热钨丝的电极功率5kw以上。

进一步的，生产硼化钨时，原料三氧化钨粉、三氧化二硼粉和铝粉的摩尔比为2:1:6。

进一步的，生产二硼化钨时，原料三氧化钨粉、三氧化二硼粉和铝粉的摩尔比为1:1:4。