[发明专利]铝浓度梯度掺杂和钛包覆的四氧化三钴材料及其制备方法有效
申请号: | 202010738230.3 | 申请日: | 2020-07-28 |
公开(公告)号: | CN111994964B | 公开(公告)日: | 2023-06-02 |
发明(设计)人: | 许开华;李晨威;刘文泽;杨航;郭苗苗;张冬冬 | 申请(专利权)人: | 格林美股份有限公司;荆门市格林美新材料有限公司 |
主分类号: | C01G51/04 | 分类号: | C01G51/04 |
代理公司: | 中国有色金属工业专利中心 11028 | 代理人: | 范威 |
地址: | 518101 广东省深圳市宝安区宝安*** | 国省代码: | 广东;44 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 浓度梯度 掺杂 钛包覆 氧化 材料 及其 制备 方法 | ||
1.一种铝浓度梯度掺杂和钛包覆的四氧化三钴材料的制备方法,其特征在于,所述材料的化学式为:AlxTiyCoaOb,其中,0.017<x<0.7,0.004<y<0.016,2.91<a<2.978,3.999<b<4.005;所述方法包括以下步骤:
(1)配制钴盐溶液;钴盐溶液中钴离子的浓度为65g/L-195g/L;
(2)配制铝盐溶液;铝盐溶液中铝离子的浓度为0.7g/L-5.6g/L;
(3)配制空白水溶液,空白水溶液的pH与铝盐溶液的pH一致;
(4)将铝盐溶液通过计量泵打入空白水溶液,得到混合溶液;
(5)将钴盐溶液、混合溶液、碳酸氢铵溶液分别通过计量泵以并流的方式加入到反应釜中进行共沉淀反应,得到含有连续梯度铝掺杂的碳酸钴;加入反应釜中的钴盐溶液、混合溶液、碳酸氢铵溶液的体积比为(1-2):(0.5-1.5):(2-4);混合溶液中铝盐溶液、空白水溶液的体积比为1:1;加入反应釜中的碳酸氢铵溶液的浓度为200g/L-260g/L;共沉淀反应的工艺条件为:反应的pH为7.0-7.2、反应温度为30℃-55℃、反应时间为60h-80h、反应转速为500rpm-800rpm;底液为碳酸氢铵溶液或者去离子水,底液的加入量为反应釜体积的15%-30%;底液为碳酸氢铵溶液时,底液的浓度为40g/L-80g/L;
(6)将步骤(5)中得到的含有连续梯度铝掺杂的碳酸钴与纳米二氧化钛进行高混包覆,得到连续梯度铝掺杂与钛包覆的碳酸钴;
(7)将步骤(6)得到的连续梯度铝掺杂与钛包覆的碳酸钴煅烧,得到铝浓度梯度掺杂和钛包覆的四氧化三钴材料;将连续梯度铝掺杂与钛包覆的碳酸钴煅烧时包括依次进行的一级煅烧和二级煅烧,一级煅烧的工艺条件为:一级煅烧温度为200℃-400℃、一级煅烧时间为4h-6h;二级煅烧的工艺条件为:二级煅烧温度为600℃-700℃、二级煅烧时间为4h-6h。
2.根据权利要求1所述的铝浓度梯度掺杂和钛包覆的四氧化三钴材料的制备方法,其特征在于,步骤(1)中钴盐溶液中的钴盐为氯化钴、硫酸钴、硝酸钴中的一种或几种。
3.根据权利要求1所述的铝浓度梯度掺杂和钛包覆的四氧化三钴材料的制备方法,其特征在于,步骤(2)中铝盐溶液中的铝盐为硫酸铝。
4.根据权利要求1所述的铝浓度梯度掺杂和钛包覆的四氧化三钴材料的制备方法,其特征在于,步骤(4)中将铝盐溶液通过计量泵打入空白水溶液时,铝盐溶液的进料速率与空白水溶液的进料速率一致。
5.根据权利要求1所述的铝浓度梯度掺杂和钛包覆的四氧化三钴材料的制备方法,其特征在于,步骤(5)中将钴盐溶液、混合溶液、碳酸氢铵溶液分别通过计量泵以并流的方式加入到带有底液的反应釜中进行共沉淀反应。
6.根据权利要求1所述的铝浓度梯度掺杂和钛包覆的四氧化三钴材料的制备方法,其特征在于,步骤(6)中纳米二氧化钛为金红石纳米二氧化钛、锐钛矿纳米二氧化钛中的一种或两种。
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