[发明专利]一种长程有序超高比表面积介孔炭/介孔硅材料的量产方法

说明书

本发明公开了一种长程有序超高比表面积介孔炭/介孔硅材料的量产方法，将含有酚醛树脂、正硅酸乙酯和F127的原料混合物经涂膜、固化、预烧制、高温烧结、粉碎以及球磨至颗粒，再用碱液浸泡、加热后洗净即可。采用产量稳定、价格低廉的化工品作为原料，而且工艺步骤简单、易行，从而可以大幅降低成本，利于介孔材料的大规模工业化应用；更重要的是，制备出的介孔炭、介孔硅材料，长程有序、结构稳定、孔道均匀、比表面积大，可用于能源材料、吸附材料、催化材料多种用途。

技术领域

本发明属于纳米材料领域，涉及一种介孔炭或介孔硅材料，具体涉及一种长程有序超高比表面积介孔炭/介孔硅材料的量产方法

背景技术

随着高新技术产业的发展，特别是5G技术、电子科技技术和信息产业的发展，人们需要更高性能的新材料作为基础保障。纳米技术及纳米材料作为21世纪的新型材料获得了工业界及学术界的广泛关注。有序介孔材料作为纳米材料领域中的一个热门领域，在化学界、物理学界、材料科学界及生物学界均引起了极大的兴趣。

有序介孔材料是以表面活性剂形成的超分子结构为模板，利用溶胶-凝胶工艺，通过有机物-无机物界面间的定向作用，组装成孔径在2～30nm之间、孔径分布窄且有规则孔道结构的无机多孔材料。它所具有的孔道大小均匀、排列有序、孔径可在2～50nm范围内连续调节等特性，使其在分离提纯、生物材料、催化、新型组装材料等方面有着巨大的应用潜力。

有序介孔材料的合成早在1971年就已经开始，但直到1992年Mobil公司的报道才引起人们的注意，并被认为是有序介孔材料合成的开始。科学家们利用表面活性剂作分子模板合成了M41S系列的介孔材料，包括MCM-41(六方相)、MCM-48(立方相)和MCM-50(层状机构)，这个成功可以和Mobil的科学家们在20世纪70年代的另一成果，ZSM-5的成功合成相提并论。这两个例子都是通过控制孔道尺寸和形状来得到有特殊分子筛性质的多孔材料，并将反应物的尺寸限制在约1nm以下；即使通过孔道修饰与改性，也受到孔径尺寸的限制，介孔材料的出现为这些问题的解决提供了可能。

介孔材料具有规则的介孔孔道(2～50nm)，较大的比表面积和孔道体积，这是介孔材料的特点与结构优势，另一方面介孔孔道又由无定型孔壁构成，因此与微孔分子筛相比，介孔材料有较低的热稳定性和水热稳定性，近年来SBA-15、MAS-7和MAS-9的出现在一定程度上改善了这方面的弱点。但是介孔材料有其特殊的优点，这就是它的骨架原子的限制比沸石的小的多，理论上讲，任何氧化物或氧化物的复合物，无机化合物甚至金属都可以成为介孔材料化合物，事实上，也已经有多种非硅介孔材料被合成出来，如TiO₂、ZrO₂、Al₂O₃、Ga₂O₃等。

然而，生产这些有序介孔材料通常是在实验室中按批次完成。实验室的设备及工艺比较有限，大大局限了产品的产量，并且不同批次之间的产品性能差异难以把控。在生产过程中，如果使用更大规格的容器，则会影响产物的介孔结构。对于公斤级生产介孔炭的工艺而言，可以使用聚氨酯泡沫作为3D支架，但此种方法仅局限于制备介孔炭材料；并且，该生产过程的速度受限于聚氨酯泡沫孔道中的溶剂挥发。另外，也可以使用硬模板法制备有序介孔炭材料，但是硬模板法涉及模板剂自组装，炭源浇筑，炭化，模板剂去除等多重步骤，成本很高；并且还需精确控制炭源跟模板的比例及浇筑工艺，否则会导致部分结构无序的发生。鉴于介孔炭对微观孔结构的控制能力要求较高，并且产能有限，目前有序介孔炭的公开售价在1200元～1800元/克，该售价大大超过了工业界能广泛应用的价格范围。因此，一种快速、有效、稳定、可控的适合于多种介孔材料规模化量产的工艺是介孔材料实现商业化急需的。

发明内容

本发明针对上述现有技术存在的缺陷，提供了一种长程有序超高比表面积介孔炭/介孔硅材料的量产方法。