[发明专利]热激活延迟荧光材料及其制备方法与应用在审
申请号: | 202010737592.0 | 申请日: | 2020-07-28 |
公开(公告)号: | CN111848513A | 公开(公告)日: | 2020-10-30 |
发明(设计)人: | 李振;韩蒙蒙;谢育俊;李倩倩 | 申请(专利权)人: | 武汉大学 |
主分类号: | C07D219/02 | 分类号: | C07D219/02;C09K11/06;H01L51/54;H01L51/50 |
代理公司: | 湖北武汉永嘉专利代理有限公司 42102 | 代理人: | 官群 |
地址: | 430072 湖*** | 国省代码: | 湖北;42 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 激活 延迟 荧光 材料 及其 制备 方法 应用 | ||
1.一种热激活延迟荧光材料,其特征在于,所述荧光材料具有如下的分子结构式:
其中,R选自甲基,乙基,丙基,丁基,戊基。
2.一种权利要求1所述的热激活延迟荧光材料的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
1)N-苯基邻氨基苯甲酸溶于甲醇中,加入氯化亚砜进行酯化反应,反应结束后经分离纯化、真空干燥得到具有如下结构式的化合物A:
2)在惰性氛围下,将步骤1)所得化合物A放入反应瓶中,加入四氢呋喃作为有机溶剂,加入过量的格氏试剂RMgBr进行亲核加成反应,反应结束后,加水淬灭反应,然后向反应液中加入饱和食盐水,用有机萃取剂萃取,收集有机相并干燥,不经提纯直接加入盐酸、醋酸,加热反应过夜,反应结束以后,向反应液中加入饱和食盐水,用有机萃取剂萃取,收集有机相并干燥,经分离纯化、真空干燥后,得到具有如下结构式的化合物Ac衍生物:
其中,R为甲基,乙基,丙基,丁基,戊基中的一种;
3)在惰性气氛下,将步骤2)所得化合物Ac衍生物,4,4’-二溴二苯砜,三叔丁基膦,醋酸钯和叔丁醇钠放入反应瓶中,加入甲苯,再维持惰性气氛10~60分钟,加热回流反应12~48小时,反应结束后,向反应液中加入饱和食盐水,用有机萃取剂萃取,收集有机相并干燥,经分离纯化、真空干燥后,得到最终产物。
3.根据权利要求2所述的热激活延迟荧光材料的制备方法,其特征在于,步骤1)中N-苯基邻氨基苯甲与氯化亚砜的物质的量之比为1:2~4;步骤1)所述酯化反应条件为:加热回流12~20小时。
4.根据权利要求2所述的热激活延迟荧光材料的制备方法,其特征在于,步骤2)所述化合物A与格氏试剂的物质的量之比为1:2~5;步骤2)所述亲核加成反应条件为:室温下反应1~3天。
5.根据权利要求2所述的热激活延迟荧光材料的制备方法,其特征在于,步骤2)中化合物A与醋酸的物质的量之比为1:20~50。
6.根据权利要求2所述的热激活延迟荧光材料的制备方法,其特征在于,步骤2)所述加热反应温度为70~90℃,加热反应时间为12~16h。
7.根据权利要求2所述的热激活延迟荧光材料的制备方法,其特征在于,步骤2)所述有机萃取剂为二氯甲烷,三氯甲烷,无水乙醚,石油醚或乙酸乙酯。
8.根据权利要求2所述的热激活延迟荧光材料的制备方法,其特征在于,步骤3)所述化合物Ac衍生物与4,4’-二溴二苯砜的物质的量之比为2~4:1;所述4,4’-二溴二苯砜与三叔丁基膦、醋酸钯、叔丁醇钠的物质的量之比为1:0.04~0.1:0.01~0.04:1.8~2.5。
9.一种权利要求1所述的热激活延迟荧光材料作为OLED器件有机发光层材料的应用。
10.根据权利要求1所述的热激活延迟荧光材料制备得到的OLED器件。
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