[发明专利]一种地西泮残留检测用固相萃取柱

说明书

本发明属于分析检测技术领域，公开了一种地西泮残留检测用固相萃取柱。本发明的地西泮残留检测用固相萃取柱采用合成硅酸镁吸附剂(MgO₃Si)作为填料，制备方法为：(1)取一支固相萃取柱套筒；(2)在固相萃取柱内塞入一个筛板；(3)装入合成硅酸镁吸附剂；(4)再塞入另一个筛板，压紧。该萃取柱净化效果好，且所用填料价格低廉，在保证检测结果准确的基础上可更好的节约分析检测成本。

技术领域

本发明涉及分析检测技术领域，具体是涉及一种地西泮残留检测用固相萃取柱。

背景技术

在分析检测领域，样品前处理步骤十分重要，前处理结果的好坏直接关系到最终的检测结果。因此，样品前处理在分析检测中至关重要。固相萃取作为一种净化处理方式，在分析检测样品前处理中应用的非常普遍，通常，在样品提取后会使用固相萃取柱对提取液进行净化，以除去杂质等干扰物质。

目前，水产品中地西泮残留检测方法普遍采用N-丙基乙二胺吸附剂(PSA)、十八烷基键合硅胶吸附剂(C₁₈)对提取液进行净化，见《SN/T 3235-2012出口动物源食品中多类禁用药物残留量检测方法液相色谱-质谱/质谱法》。猪肌肉组织中地西泮残留检测采用C₁₈柱进行净化，见《GB 29697-2013食品安全国家标准动物性食品中地西泮和安眠酮残留的测定气相色谱-质谱法》。鸡肉中地西泮残留的检测，采用C₁₈固相萃取柱，见《SB/T 10501-2008畜禽肉中地西泮的测定高效液相色谱法》。然而，上述商品化固相萃取柱价格较贵，且净化效果有限。

发明内容

本发明的目的是为了克服上述背景技术的不足，提供一种地西泮残留检测用固相萃取柱，该萃取柱净化效果好，且所用填料价格低廉。

为达到本发明的目的，本发明的地西泮残留检测用固相萃取柱采用合成硅酸镁吸附剂(MgO₃Si)作为填料。

进一步地，所述地西泮残留检测用固相萃取柱的制备方法为：

(1)取一支固相萃取柱套筒；

(2)在固相萃取柱内塞入一个筛板；

(3)装入合成硅酸镁吸附剂；

(4)再塞入另一个筛板，压紧。

优选地，在本发明的一些实施例中，所述步骤(3)中装入1-2g合成硅酸镁吸附剂。

进一步地，所述地西泮残留检测样品为含色素的样品时，例如虾、蟹等，则在固相萃取柱中加入适量石墨化碳黑吸附剂(GCB)，用于除色素。

与现有技术相比，本发明的优点如下：

(1)本发明中地西泮残留检测用固相萃取柱制备过程简单易行；

(2)本发明中地西泮残留检测用固相萃取柱用于地西泮残留检测样品前处理过程，对提取液的净化效果极好；

(3)本发明中所述填料合成硅酸镁吸附剂价格便宜，对环境无任何不良作用，可更好的节约分析检测成本。

附图说明

图1是本发明实施例1中制备的固相萃取柱，其中，从左至右，固相萃取柱填料分别是合成硅酸镁吸附剂(1.0g)、合成硅酸镁吸附剂(1.0g)+石墨化碳黑吸附剂(100mg)。

图2是本发明实施例2中地西泮胶体金快速检测卡检测鱼肉样品的结果，其中，从左至右，三个检测卡依次对应阴性样品、阳性样品、阳性样品；