[发明专利]一种废脱硝催化剂回收制备的钛白粉的除杂工艺

说明书

本发明公开了一种废脱硝催化剂回收制备的钛白粉的除杂工艺。该工艺包括除杂浸洗步骤、滤洗步骤和干燥步骤，所述除杂浸洗步骤包括以下步骤：S1，将需要处理的粗钛白粉和水混合，搅拌混合；S2，加入酸性组分，再加入除杂组分，搅拌浸洗；所述酸性组分选自硫酸、草酸、柠檬酸中的一种或多种；所述除杂组分选自亚硫酸铵、硫酸羟胺中的一种或多种。本发明的除杂工艺，步骤精炼，操作简单，处理中不需要有机溶剂。通过本工艺得到的精制钛白粉产品，TiO2含量可由原料的60～70％提高至92％以上，满足国标A2级别要求。

技术领域

本发明属于脱硝催化剂技术领域，涉及一种废脱硝催化剂回收制备的钛白粉的除杂工艺。

背景技术

SCR脱硝催化剂在使用过程中会受到碱金属、砷、飞灰堵塞(主要成分为硅铝氧化物)等影响而产生物理或化学的失活。废弃的脱硝催化剂属于危险废物，不可随意处理，需要有资质的单位进行无害化处理后才可进行填埋。近年来为了响应环保和再利用的要求，开发了废脱硝催化剂的提炼回收工艺，可用废弃脱硝催化剂制备钛白粉及钨、钒的化合物，即满足环保要求，又产生了经济效益。由于提炼过程会用到高浓度的碱液，生产出的粗钛白粉中会含有较多的Na，并且提炼的工艺并不能完全去除废弃脱硝催化剂在使用过程中积累的杂质，导致产品钛白粉的品质较差。

为了提高由提炼过程生产出的钛白粉的品质，提高产品钛白粉的经济效益，需要开发除杂的工艺。CN110407249A公开了一种废弃蜂窝式脱硝催化剂制备钛白粉的方法，包括预处理、酸解、沉降除杂、晶种制备、水解制偏钛酸、制备钛白粉等步骤；将废弃蜂窝式脱硝催化剂制备钛白粉与现有硫酸法制备钛白粉的生产工艺相结合；采用外加晶种水解工艺，控制浆料的pH保持强酸性。CN104591283A公开了一种废弃脱硝催化剂综合利用的酸浸萃取方法，将废弃的脱硝催化剂粉碎，然后向废弃脱硝催化剂加入硫酸，同时加入还原剂升温浸出，通过有机萃取液萃取过滤后的酸浸滤液进行除杂，然后以硫酸为反萃取剂进行反萃取使钒进入水相，然后向水相中加入氧化剂使四价钒氧化为五价钒，使用氨水调节五价钒溶液的pH，经沉钒和脱氨回收五氧化二钒。和CN104630484A公开了一种废弃脱硝催化剂综合利用的酸浸离子交换方法，将废弃的脱硝催化剂粉碎，然后向废弃脱硝催化剂加入酸液，同时加入还原剂浸出，向过滤后的酸浸滤液中加入氧化剂使四价钒氧化为五价钒，调节五价钒溶液的pH使五价钒的存在形态为多钒酸根阴离子，采用离子交换树脂进行钒的富集除杂，再用氢氧化钠和氯化钠作为淋洗液进行脱钒，使钒离子进入淋洗液中，向淋洗液中加入酸调节淋洗液pH，经沉钒和脱氨回收五氧化二钒。上述的制备方法，步骤繁多，工艺复杂，有的还需要加入有机溶剂。

发明内容

针对上述问题，本发明提出了一种废脱硝催化剂回收制备的钛白粉的除杂工艺。

本发明的除杂工艺中，主要试剂包括：

①酸性组分：硫酸、草酸、柠檬酸中的一种或多种混合，主要作用是调节溶液的pH值，可去除硅铝氧化物、碱土金属以及提炼过程中带入钛白粉的碱金属。

②除杂组分：0.1％-1％wt亚硫酸铵、0.1％-1％wt硫酸羟胺中的一种或两种，主要作用为去除Fe杂质。

本发明的除杂工艺中，工艺简图如图1所示，主要工艺包括：

①除杂浸洗：粗钛白粉和水按照1:5固液比加入浸洗池中，打开搅拌。通过加液泵缓慢向浸洗池中加入酸性组分直至pH值达到2-3并维持稳定在该范围内，停止酸性组分加入。根据粗钛白粉和水的总量，按质量百分比加入除杂组分，搅拌溶解。继续搅拌浸洗1～2h。

②滤洗：除杂后的固液混合物经压滤固液分离，并用原始粗钛白粉质量2倍的去离子水冲洗并压滤两次，收集清洗后的滤饼。

③干燥：清洗后的滤饼120℃烘干多余水分，将水含量降至5％以下。

本发明的第一方面在于提出了一种废脱硝催化剂回收制备的钛白粉的除杂工艺，包括除杂浸洗步骤、滤洗步骤和干燥步骤，所述除杂浸洗步骤包括以下步骤：