[发明专利]苯基羟基硅油、苯基含氢硅油及其制备方法和制备装置

说明书

本发明提供了一种苯基羟基硅油、苯基含氢硅油及其制备方法和制备装置。该方法包括：在酯化塔中，在第一温度下，通入汽化的醇和混合均匀的氯硅烷，进行酯化反应，得到烷氧基硅烷；在酯交换反应釜中，将温度升高至第二温度，加入烷氧基硅烷和酸，在催化剂的作用下进行酯交换反应，得到硅醇和酯类物质；将酯交换反应釜的温度升高至第三温度，并保持第一时间段，使酯交换反应所得硅醇进行缩聚反应，生成包括苯基羟基硅油的反应产物；以及在后处理釡中，将所述反应产物进行水洗、静置、油水分层、分液，并且在第四温度进行对上层油减压蒸馏，脱除低分子，得到苯基羟基硅油。本发明的制备方法工艺简单、容易控制，所生成的硅油分子量分布窄。

技术领域

本发明涉及一种苯基羟基硅油、苯基含氢硅油及其制备方法和制备装置。

背景技术

现有的制备羟基封端的苯基硅油的方法通常采用常规的水解方法，其中，由于水解反应中所生成的Si-OH键非常活泼，羟值极易受外在条件的影响，导致反应可控性差，工艺较难操作，并且很容易生成环硅氧烷。此外，常规方法得到的硅油分子量分布宽(例如，为1.2以上)，并且小分子多，在150℃时挥发分就达3％以上，对下游应用带了诸多不便。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是针对现有技术中存在的上述不足，提供了一种工艺简单、容易控制，并且相比于现有的水解方法具有较窄的分子量分布(例如，为1.05-1.1)的苯基羟基硅油、苯基含氢硅油的制备方法、制备装置以及由该制备方法制得的苯基羟基硅油、苯基含氢硅油。

解决本发明技术问题所采用的技术方案如下：

一种苯基羟基硅油的制备方法，包括以下步骤：

步骤1，在酯化塔中，在第一温度下，通入汽化的醇和混合均匀的氯硅烷，进行酯化反应，得到烷氧基硅烷；

步骤2，在酯交换反应釜中，将温度升高至第二温度，加入混合均匀的酯化反应后所得烷氧基硅烷和酸，在催化剂的作用下进行酯交换反应，得到硅醇和酯类物质；

步骤3，将酯交换反应釜的温度升高至第三温度，并保持第一时间段，使酯交换反应所得硅醇进行缩聚反应，生成包括苯基羟基硅油的反应产物；

步骤4，在后处理釡中，将包括苯基羟基硅油的反应产物进行水洗、静置、油水分层、分液，并且在第四温度对分液后的上层油进行减压蒸馏，脱除低分子，得到苯基羟基硅油。

优选地，在所述步骤1中，所述第一温度为80-90℃，所述醇为甲醇、乙醇、异丙醇、正丙醇和正丁醇中的至少一种，所述氯硅烷为苯基氯硅烷或者苯基氯硅烷和烷基氯硅烷的混合物，所述氯硅烷与所述醇的摩尔比为1:(2-3.5)。

优选地，所述苯基氯硅烷包括苯基三氯硅烷、二苯基二氯硅烷和甲基苯基二氯硅烷中的至少一种，所述烷基氯硅烷包括二甲基二氯硅烷和甲基三氯硅烷中的至少一种。

优选地，在所述步骤2中，所述第二温度为30-40℃，所述酸为甲酸和乙酸中的至少一种，起始原料氯硅烷与所述酸的摩尔比为1:(0.2-2)，所述催化剂为三氟甲磺酸和三氟醋酸中的至少一种，起始原料氯硅烷与所述催化剂的摩尔比为(100-1000):1。

优选地，在所述步骤3中，所述第三温度为40-60℃，所述第一时间段为3-5h，并且

在所述步骤3中，所述方法还包括以下步骤：

在保持第三温度第一时间段之后，继续将温度升高至第五温度，进行分馏，从其中分馏出所述酯类物质；以及

将分馏出的酯类物质加入酸解釜中，向酸解釜加入氯化氢水溶液，将温度升高至第六温度进行酸解反应，然后通过蒸馏方法分别分离出醇、水和酸，其中，分离出的醇进入酯化塔中，分离出的水进入酸解釜中，分离出的酸进入酯交换反应釜和后处理釡中，