[发明专利]高弹性能硅橡胶用的低吸油性纳米二氧化硅制备方法有效
申请号: | 202010730015.9 | 申请日: | 2018-05-28 |
公开(公告)号: | CN111807395B | 公开(公告)日: | 2022-07-19 |
发明(设计)人: | 王承辉;汤晓剑;杨军;马秀娟 | 申请(专利权)人: | 福建远翔新材料股份有限公司 |
主分类号: | C01F7/34 | 分类号: | C01F7/34;C01B33/12;B82Y40/00;B82Y30/00;C08K3/22;C08K3/36;C08L83/04 |
代理公司: | 福州市博深专利事务所(普通合伙) 35214 | 代理人: | 段惠存 |
地址: | 354000 福*** | 国省代码: | 福建;35 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 弹性 硅橡胶 油性 纳米 二氧化硅 制备 方法 | ||
1.一种高弹性能硅橡胶用的低吸油性纳米二氧化硅制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
步骤1:加入稀硫酸溶液和固体硫酸铝搅拌,制得硫酸铝浓度为14.3-38.0wt%的酸性硫酸铝溶液;
步骤2:通入蒸汽加压至0.6-0.8MPa,将固体水玻璃加水配制成SiO2的含量为15-25wt%的水玻璃溶液;
步骤3:先加入底水并通入蒸汽升温至85-95℃,加入占底水1-5wt%的固体硫酸钠搅拌溶解,再加入占底水体积30-50%的水玻璃溶液搅拌均匀得到反应液,反应开始,分别控制流量为3-6m3/h和10-15m3/h加入15-35wt%稀硫酸和所述水玻璃溶液得到反应液,持续加入时间为100-135min,控制反应液的pH值为10.0-11.0,反应温度为85-95℃,反应结束后按3-5m3/h的流量将所述酸性硫酸铝溶液加入所述反应液中调节pH值至3-5,再老化,得到反应浆料;
步骤4:将所述反应浆料加水洗涤再干燥粉碎制得高弹性能硅橡胶用的低吸油性纳米二氧化硅。
2.根据权利要求1所述的高弹性能硅橡胶用的低吸油性纳米二氧化硅制备方法,其特征在于,所述步骤1中加入固体硫酸铝后搅拌的时间为30min,所述步骤3中老化的时间为30min。
3.根据权利要求1所述的高弹性能硅橡胶用的低吸油性纳米二氧化硅制备方法,其特征在于,所述酸性硫酸铝溶液中稀硫酸的浓度为5-10wt%。
4.根据权利要求1所述的高弹性能硅橡胶用的低吸油性纳米二氧化硅制备方法,其特征在于,所述固体硫酸钠加入量的质量分数为1.5-3%。
5.根据权利要求1所述的高弹性能硅橡胶用的低吸油性纳米二氧化硅制备方法,其特征在于,具体包括以下步骤:
步骤1:在10m3搪瓷反应釜内加2m3水,再加入1m3的30wt%稀硫酸,开启搅拌再加入600kg固体硫酸铝,搅拌30min,制得酸性硫酸铝溶液;
步骤2:选食品级固体水玻璃模数为3.5,投入静压釜中加入处理水,通入经过精密过滤器的蒸汽,加压至0.8MPa,保压3小时加水,配制成SiO2含量为25wt%的水玻璃溶液,存储备用;
步骤3:在60m3反应釜内先加入10m3的底水,通入蒸汽升温到92℃,加入300kg固体硫酸钠搅拌溶解再加入4m3水玻璃溶液搅拌均匀得到反应液,反应开始,分别控制流量4m3/h和12m3/h加入22wt%稀硫酸和所述水玻璃溶液,持续加入时间为115min,控制反应液的pH值为10.5,反应温度为92℃,反应结束后按5m3/h的流量将所述酸性硫酸铝溶液加入到所述反应液中调节pH值为3.5,再老化30min得到反应浆料;
步骤4:将所述反应浆料加过滤后的自来水洗涤,洗涤至滤水的电导率为600μS/cm,滤去水得到喷雾浆料,将所述喷雾浆料通过喷雾干燥设备高速旋转雾化并利用热风加热干燥制备粉状二氧化硅,再通过内分级式磨粉机把二氧化硅粉粹至粒径D50为8.5μm制得高弹性能硅橡胶用的低吸油性纳米二氧化硅。
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