[发明专利]一种基于QuEChERS净化技术测定酱油中挥发性N-亚硝胺的方法

说明书

本发明公开了一种基于QuEChERS净化技术测定酱油中挥发性N‑亚硝胺的方法；S1：制备检测原液；依次稀释三次；S2：分离酱油色素；活性炭层中过滤色素；S3：对过滤色素的溶液进行加热蒸发萃取；S4：对除水过后的溶液进行定溶；S5：对过滤后的溶液进行检测；QuEChERS净化设备吸附N‑亚硝胺；S6：气相色谱检测；本发明通过对酱油进行多次的稀释，使得酱油的含量能够实现逐步的降低，并且对酱油中的色素进行过滤除去，防止酱油中的色素对N‑亚硝胺的检测造成影响，以及采用QuEChERS净化技术可以准确的将酱油中的N‑亚硝胺提取出来。

技术领域

本发明属于酱油检测技术领域，具体涉及一种基于QuEChERS净化技术测定酱油中挥发性N-亚硝胺的方法。

背景技术

酱油是中国传统的调味品，用大豆或脱脂大豆或黑豆、小麦或麸皮，加入水、食盐酿造而成的液体调味品，色泽呈红褐色，有独特酱香，滋味鲜美，有助于促进食欲，在酱油生产的时候会残留有N-亚硝胺盐，在进行酱油售卖的时候需要对N-亚硝胺进行检测，然而市面上各种的酱油中的N-亚硝胺检测方法仍存在各种各样的问题。

如授权公告号为CN201410321720.8所公开的食品中挥发性N-亚硝胺类化合物的全检测方法，其虽然实现了准确筛选出N-亚硝胺化合物的种数，又能有效排除非N-亚硝胺基化合物，避免了误检和漏检；可一次性将亚硝胺类化合物从众多的挥发性有机成份中区分出来，可直接对有限的、少数的相关亚硝胺化合物进行定性和定量，大大节约分析时间，但是并未解决现有酱油在检测的时候很容易受到酱油本身色素的影响，以及酱油为稀释，造成N-亚硝胺含量过高，检测不准确，以及蒸馏萃取不能够有效的提取N-亚硝胺等的问题，为此我们提出一种基于QuEChERS净化技术测定酱油中挥发性N-亚硝胺的方法。

发明内容

本发明的目的在于提供一种基于QuEChERS净化技术测定酱油中挥发性N- 亚硝胺的方法，以解决上述背景技术中提出的问题。

为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种基于QuEChERS净化技术测定酱油中挥发性N-亚硝胺的方法，其特征在于：包括有以下步骤；

S1：制备检测原液；选取需要检测的酱油200ml,再向200ml酱油中添加蒸馏水，在取出混合后的溶液200ml，再向混合后的溶液中添加蒸馏水；

S2：分离酱油色素；将多次混合后的溶液从上层取出200ml，然后将取出的200ml溶液添加进入到500孔目的活性炭层中过滤色素，得到过滤色素的溶液；

S3：对过滤色素的溶液进行加热蒸发；将过滤色素的溶液中添加二氯甲烷，然后进行整流收集萃取液，然后将蒸馏过后的萃取液，并且向萃取液中添加无水硫酸铜除水；

S4：对除水过后的溶液进行定溶；向除水后的溶液中添加甲醇进行溶解定溶，并且对溶液进行超声波震荡混合；

S5：对过滤后的溶液进行检测；将混合定溶过的溶液添加入QuEChERS净化设备中，通过利用吸附剂填料与基质中的杂质相互作用，吸附N-亚硝胺，并且提取出N-亚硝胺；

S6：气相色谱检测；将氦气冲入到QuEChERS净化设备中，将N-亚硝胺携带出QuEChERS净化设备，再将混合气体冲入到气相色谱检测仪中，气相色谱单元的进样口温度200～250℃，初始温度设定55～60℃，程序升温至230～250℃，恒压模式进行色谱分离；不分流进样，进样量为1～2μL；质谱单元的离子源采用EI离子源模式，离子源电压为0.70～0.80kV，离子源温度为200～250℃，色谱峰中挑选出所有含有碎片离子30和44即NO和N2O双探针信号的色谱峰，这些谱峰对应的就是N-亚硝胺化合物。

所述S1中的稀释次数至少保持三次，且每次添加的蒸馏水的量为200ml，且三次混合溶液中的酱油含量依次是百分之五十，百分之八和百分之零点六。