[发明专利]利用硫氨酯尾液制备巯基乙酸钠临界饱和水溶液的方法

说明书

一种利用硫氨酯尾液制备巯基乙酸钠临界饱和水溶液的方法，首先对生硫氨酯的尾液用无机酸酸化处理，得到酸化液，pH=0.5‑2；将酸化液静置，分离为上层有机层和下层酸化层；酸化层加入有机溶剂进行萃取；萃取液加入氢氧化钠溶液进行反应，回收有机溶剂后得到巯基乙酸钠临界饱和水溶液。本发明利用硫氨酯尾液制备巯基乙酸钠临界饱和水溶液，该饱和液能够直接进行使用，避免了巯基乙酸钠固体产品生产耗能量大、且易潮不稳定的特性；制备得到的巯基乙酸钠临界饱和水溶液纯度较高，不含其他杂质，尤其是不含有硫氨酯。

技术领域

本发明属于化工环保技术领域，具体涉及一种利用硫氨酯尾液制备巯基乙酸钠临界饱和液的方法。

背景技术

巯基乙酸钠(Sodium thioglycolate)，也叫做硫代乙醇酸钠。是一种有机金属盐。CAS号为367-51-1。在铜钼矿浮选中，因为巯基乙酸钠的分子结构中存在两个极性基团，巯基与这两个矿物化学反应吸附在矿物表面，而羧基存在于这样小的分子中不可能表现出捕收性能，但能表现出亲水性而形成水膜，替代氰化钠和硫氢化钠作为铜矿物及黄铁矿的抑制剂，具有用量少、无毒、无污染、高效等特点，可改善工人的操作环境及矿区生态环境，且高含量的巯基乙酸钠的应用效果是等摩尔量的低含量巯基乙酸钠无法达到的。高纯度的巯基乙酸钠也用作分析试剂或化学冷烫液的配制，在橡胶业可作添加剂，也可作为皮毛脱除剂。国外企业生产的高纯度巯基乙酸钠，主要应用于医药中间体、PVC热稳定剂、化妆品等行业。

目前国内外企业生产的巯基乙酸钠产品的生产工艺主要有四种，一是氯乙酸钠与硫氢化钠反应生成巯基乙酸钠；二是硫代硫酸钠与氯乙酸反应制成巯基乙酸（海波法）然后加碱中和制取巯基乙酸钠；三是硫脲法制巯基乙酸钠；四是一氯乙酸酯化法制取硫氨酯，制备后的副产—常称为尾液直接作为巯基乙酸钠产品。而未经任何处理的巯基乙酸钠含量参差不齐，给巯基乙酸钠市场造成混乱，使用效果不好。

专利号为CN110563621提供了一种硫氨酯生产过程中副产品2-巯基乙酸钠的利用方法，以2-巯基乙酸钠为原料制备烷基硫醚基羧酸，再经羟肟化得到新型的烷基硫醚基乙基羟肟酸，该酸在有色金属氧化矿的浮选中，具有优良的捕收和萃取能力。

专利号为CN110878037一种硫氨酯生产尾液高值化利用的方法，通过萃取剂萃取富集尾液中的巯基乙酸，反应得到巯基乙酸钠固体析出，然后再进行酸化，萃取，最终得到纯度大于99.99%的巯基乙酸产品。

专利号为ZL01131727.2，从生产硫氨酯的废液中回收巯基乙酸钠的方法，将含有巯基乙酸钠的废液用乙醚进行萃取，将萃后废液进行碱化过滤得到巯基乙酸钠成品。

上述专利都对硫氨酯废液进行了再利用，经羟肟化得到新型的烷基硫醚基乙基羟肟酸得到了一种新的捕收剂，但是其对废液处理过程中进行卤代和酯化反应，最终产生的废液更难以处理；通过尾液纯化得到99.99%的巯基乙酸产品，尽管最终得到的回收物纯度极高，但是整个过程中也产生了大量的有机溶剂废液，且该方法更适合在实验室中使用；乙醚萃后的废液中进行两次碱化，该专利中第一次碱化使用生石灰，会产生大量的巯基乙酸钙，影响巯基乙酸钠的回收效率，另外使用乙醚除了会对操作人员造成较大伤害，还会大大降低回收率，也会产生大量的中间废液，该方法实际使用中回收得到的巯基乙酸钠效率较低且含有大量杂质。

发明内容

本发明的目的是提供一种利用硫氨酯尾液制备巯基乙酸钠临界饱和水溶液的方法，以弥补现有技术的不足。

为达到上述目的，本发明采取的具体技术方案为：

一种利用硫氨酯尾液制备巯基乙酸钠临界饱和水溶液的方法，该方法包括以下步骤：

（1）对生产O-烷基-N-烷基硫逐氨基甲酸酯的尾液用无机酸酸化处理，得到酸化液，pH=0.5-2；

（2）将酸化液静置，分离为上层有机层和下层酸化层；

（3）步骤（2）中的酸化层加入有机溶剂进行萃取；