[发明专利]一种化妆品中总甲醛的提取方法及快速检测方法

权利要求书

1.一种化妆品中总甲醛的提取方法及快速检测方法，其特征在于，包括如下步骤：

步骤一，化妆品中总甲醛的提取分离：

精密称取化妆品样品溶于乙腈水溶液中配制0.02-0.05g/mL的溶液，混匀、离心得第一上清液，在所述第一上清液中加入与其相同体积的氢氧化钠溶液，混匀、离心、静置得第二上清液；在所述第二上清液中加入与其相同体积的盐酸溶液，混匀、离心、静置得第三上清液；在所述第三上清液中加入2,4-二硝基苯肼盐酸溶液，混匀、静置，即得样品工作液；

步骤二，系列标准溶液配制：

精密量取甲醛对照品溶液，配制甲醛系列标准溶液；分别量取所述甲醛系列标准溶液不同浓度的甲醛标准溶液，分别加入氢氧化钠水溶，混匀、静置，再分别加入盐酸水溶液，混匀、离心，取其上清液并加入2,4-二硝基苯肼盐酸溶液，混匀、静置，即得系列标准溶液；

步骤三，HPLC检测

将所述系列标准溶液和样品工作液分别注入到HPLC中，进行色谱分析。

2.根据权利要求1所述的化妆品中总甲醛的提取方法及快速检测方法，其特征在于，包括如下步骤：

步骤一，化妆品中总甲醛的提取分离：

精密称取化妆品样品溶于乙腈水溶液中配制0.02g/mL的溶液，于第一离心管中旋涡2-5min，以5000rpm转速离心10-15min；取第一上清液至第二离心管中，加入与所述第一上清液相同体积的氢氧化钠溶液，涡旋30-90s，室温静置5-10min，再加入与所述第一上清液相同体积的盐酸溶液，涡旋30-60s，以5000rpm转速离心5-10min；取第二上清液于第三离心管中并加入2,4-二硝基苯肼盐酸溶液，涡旋1-3min，静置2-5min，即得样品工作液；

步骤二，系列标准溶液配制：

精密量取甲醛对照品溶液，配制浓度分别为1μg/mL、2μg/mL、5μg/mL、10μg/mL、20μg/mL、50μg/mL、100μg/mL的甲醛系列标准溶液；分别量取所述甲醛系列标准溶液不同浓度的甲醛标准溶液，并加入等体积的氢氧化钠水溶，混匀、静置，再分别加入与所述氢氧化钠水溶相同体积的盐酸水溶液，混匀、离心，取其上清液并加入2,4-二硝基苯肼盐酸溶液，混匀、静置，即得系列标准溶液；

步骤三，HPLC检测

将所述系列标准溶液和样品工作液分别注入到HPLC中，进行色谱分析。

3.根据权利要求2所述的化妆品中总甲醛的提取方法及快速检测方法，其特征在于，步骤一中，所述第二上清液与所述2,4-二硝基苯肼盐酸溶液的体积比为5:2。

4.根据权利要求2所述的化妆品中总甲醛的提取方法及快速检测方法，其特征在于，步骤二中，所述上清液与所述2,4-二硝基苯肼盐酸溶液的体积比为5:2。

5.根据权利要求2所述的化妆品中总甲醛的提取方法及快速检测方法，其特征在于，所述氢氧化钠溶液的摩尔浓度为2mol/L，所述盐酸溶液的摩尔浓度为2mol/L。

6.根据权利要求2所述的化妆品中总甲醛的提取方法及快速检测方法，其特征在于，所述2,4-二硝基苯肼盐酸溶液中2,4-二硝基苯肼的浓度为2.0mg/mL。

7.根据权利要求2所述的化妆品中总甲醛的提取方法及快速检测方法，其特征在于，所述乙腈水溶液中乙腈与水的体积比为9:1。

8.根据权利要求2所述的化妆品中总甲醛的提取方法及快速检测方法，其特征在于，所述HPLC检测的色谱条件为：

Inertsil ODS-SP色谱柱，250mm×4.6mm，5μm；100％甲醇为流动相A，水为流动相B；流速1.0mL/min，A相和B相体积比60：40等度洗脱；柱温25℃；检测波长355nm；进样体积10μL；运行时间20min。