[发明专利]用于调制太阳光谱的金纳米棒垂直阵列-上转换材料纳米复合薄膜及其制备方法

权利要求书

1.用于调制太阳光谱的金纳米棒垂直阵列-上转换材料纳米复合薄膜的制备方法，其特征在于：其包括以下步骤：

A：制备NaYF₄:Er³⁺,Yb³⁺纳米颗粒

A-1：按摩尔计量比称取总量为2 mmol的RECl₃•6H₂O，RE = Y/Er/Yb，并加入12 mL油酸和30 mL1-十八烯，对混合溶液抽真空并加热到125-135 ℃，保持40-45 min后自然降到室温，得到溶液A；

A-2：称量0.2000 g NaOH和0.2963 g NH₄F，并溶解在甲醇中，将混合的甲醇溶液逐滴加入到溶液A中，室温搅拌30-40 min，在氩气气氛下升温到62-63 ℃蒸馏出甲醇，之后升温到300-320 ℃，维持1-1.2小时后降至室温，得到溶液B；

A-3：将溶液B离心，并将离心后获得的颗粒超声清洗，得到NaYF₄:Er³⁺,Yb³⁺纳米颗粒，最后分散在环己烷中；

B：制备NaYF₄:Er³⁺,Yb³⁺@NaYF₄纳米颗粒

B-1：称取2 mmol的YCl₃•6H₂O，并加入12 mL油酸和30 mL1-十八烯，对混合溶液抽真空并加热到125-135 ℃，保持40-45 min后自然降到室温，得到溶液C；

B-2：将步骤A-3获得的NaYF₄:Er³⁺,Yb³⁺纳米颗粒逐滴加入到溶液C中，室温搅拌30-40min，在氩气气氛下升温到62-63 ℃蒸馏出甲醇，之后升温到300-320 ℃，维持40-50 min后降至室温，得到溶液D；

B-3：称量0.2000 g NaOH和0.2963 g NH₄F，使之溶解在甲醇溶液中，将混合的甲醇溶液逐滴加到溶液D中，溶液D变为乳浊液，室温搅拌30-40 min，在氩气气氛下升温到62-63 ℃蒸馏出甲醇，之后升温到300-320 ℃，维持1-1.2小时后降至室温，得到溶液E；

B-4：将溶液E离心，并将离心后获得的颗粒超声清洗，得到NaYF₄:Er³⁺,Yb³⁺@NaYF₄纳米颗粒，最后分散在环己烷中；

C：制备金纳米棒垂直阵列

C-1：准备金种子溶液：将9.75 mL CTAB溶液与250 μL HAuCl₄溶液混合在15 ml的离心管中，迅速加入600 μL NaBH₄冰水溶液，迅速摇匀，置于28-32℃烘箱2.2 h，得到金种子溶液；

C-2：制备金纳米棒溶液：准备50 mL的离心管，加入40 mL CTAB溶液、2 mL HAuCl₄溶液、400 μL AgNO₃溶液与800 μL HCl溶液，摇匀后加入320 μL AA溶液，再加盖摇匀，待溶液快变无色后快速加入20 μL金种子溶液，迅速摇匀，置于28-32 ℃烘箱6 -6.5h后，离心，去上清液后加入40 mL去离子水分散，得到金纳米棒溶液；

C-3：取4 mL合成的金纳米棒溶液，一次离心后去上清液，加入2.5 mL CTAB溶液，混合摇匀后取1 mL进行二次离心，吸走800 μL上清液，再加入800 μL去离子水，超声5 min后，进行三次离心，吸走900 μL上清液，超声分散，然后吸取5 μL金纳米棒溶液滴在硅片上，并将其置于水环境中，用保鲜膜密封好使其保持空间分布的湿度，放置于28-32℃烘干箱中，缓慢挥发15-16小时，得到金纳米棒垂直阵列；

D：制备纳米复合体系

取NaYF₄:Er³⁺,Yb³⁺@NaYF₄溶液500 μL，在10000 rpm转速下离心15 min，去上清液后加入1.8 mL甲苯和0.2 mL PMMA的甲苯溶液，超声分散均匀，将混合溶液滴加在金纳米棒垂直阵列上，用旋涂法制得金纳米棒垂直阵列- NaYF₄:Er³⁺,Yb³⁺@NaYF₄纳米复合薄膜。