[发明专利]制备2,4,6-三(2-羟基4-正己氧基芳基)-1,3,5-三嗪及其中间体的方法在审

专利信息
申请号: 202010723183.5 申请日: 2020-07-24
公开(公告)号: CN111892548A 公开(公告)日: 2020-11-06
发明(设计)人: 李克国;黄宇;毕莹;张会京;范小鹏;熊昌武;孙春光;李海平 申请(专利权)人: 利安隆(中卫)新材料有限公司;天津利安隆新材料股份有限公司
主分类号: C07D251/24 分类号: C07D251/24
代理公司: 暂无信息 代理人: 暂无信息
地址: 755000 宁夏*** 国省代码: 宁夏;64
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摘要:
搜索关键词: 制备 羟基 正己氧基芳基 及其 中间体 方法
【权利要求书】:

1.制备2,4,6-三(2-羟基4-正己氧基芳基)-1,3,5-三嗪的方法,其特征在于,包括如下制备式I中间体的步骤:

以间苯二酚或2-甲基间苯二酚与三聚氯氰为原料,在硝基苯类反应溶剂中,在催化剂三氯化铝存在下,发生傅克反应,反应结束后,以20%~37%盐酸水溶液水解反应液,向水解后的体系内加入分液催化剂,经分离得到式I所示的中间体2,4,6-三(2,4-二羟基芳基)-1,3,5-三嗪;所述分液催化剂为有机胺化合物;

反应式中,R为H,或甲基。

2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述有机胺化合物选自脂肪族多元胺、醇胺类或酰胺类化合物中的至少一种,所述脂肪族多元胺优选乙二胺、二乙烯三胺、三乙烯四胺、四乙烯五胺;所述醇胺类化合物优选乙醇胺、二乙醇胺、三乙醇胺、异丙醇胺、二异丙醇胺、三异丙醇胺、二乙醇单异丙醇胺、羟乙基二异丙醇胺;所述酰胺类化合物优选甲酰胺、乙酰胺、N-苯(基)乙酰胺、N,N-二甲基乙酰胺和N,N-二甲基甲酰胺;和/或,所述有机胺化合物与三聚氯氰的重量比(W/W)为0.05~0.2:1。

3.根据权利要求1或2所述的方法,其特征在于,所述硝基苯类反应溶剂选自硝基苯,硝基甲苯,二硝基苯中的至少一种;优选地,硝基苯类反应溶剂与三聚氯氰的重量比(W/W)为8~15:1。

4.根据权利要求1或2所述的方法,其特征在于,所述盐酸的用量与三聚氯氰的重量比(W/W)为1.5~3.0:1。

5.根据权利要求1或2所述的方法,其特征在于,2-甲基间苯二酚或间苯二酚与三聚氯氰的摩尔比为2.5~3.5:1,优选为3.0~0.3:1;和/或,三氯化铝与三聚氯氰的摩尔比为1.0~2.0:1,优选为1.2~1.6:1。

6.根据权利要求1或2所述的方法,其特征在于,还包括对式I的中间体结晶的步骤,所述结晶溶剂为DMF;优选地,结晶溶剂的重量为三聚氯氰重量的10~30倍,更优选为17~19倍。

7.根据权利要求1-6任一项所述的方法,其特征在于,还包括式I的中间体与卤代己烷,在碱性催化剂作用下,发生醚化反应,得到具有式II结构的2,4,6-三(2-羟基4-正己氧基芳基)-1,3,5-三嗪的步骤,反应式中的X为卤素,R为H或CH3

8.根据权利要求7所述的方法,其特征在于,卤代己烷与式I化合物的摩尔比为2.5~3.5:1,优选为3.1~3.3:1;和/或,所述碱性催化剂为碱金属的氢氧化物或碱金属盐。

9.根据权利要求7所述的方法,其特征在于,所述醚化反应得到的产物为粗品,还包括对粗品后处理步骤,所述后处理包括水洗、脱色、结晶的步骤;优选地,所述水洗和脱色溶剂为二甲苯,所述结晶溶剂为二甲苯-异丙醇。

10.一种制备2,4,6-三(2,4-二羟基芳基)-1,3,5-三嗪的方法,其特征在于,2-甲基间苯二酚或间苯二酚与三聚氯氰,在硝基苯类反应溶剂中,在催化剂三氯化铝存在下,发生傅克反应,反应结束后,以20%-37%盐酸水溶液水解反应液,向水解后的体系内加入分液催化剂,生成式I结构的2,4,6-三(2,4-二羟基芳基)-1,3,5-三嗪;所述分液催化剂为有机胺;

上述反应式中,R为H或CH3

优选地,所述有机胺化合物与权利要求2相同;

优选地,所述硝基苯类反应溶剂与权利要求3相同。

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