[发明专利]一种利用磷酸亚铁制备正磷酸铁的方法

说明书

本发明公开了一种利用磷酸亚铁制备正磷酸铁的方法，将磷酸亚铁浆料进行研磨，控制好研磨后的物料粒径；将磷酸亚铁浆料和磷酸及微过量的双氧水混合，充分反应后升温熟化；将冷却后的磷酸铁浆料通过板框压滤机过滤洗涤；将洗涤后的滤饼通过闪蒸干燥机干燥得到二水磷酸铁，再通过新式回转窑脱去结晶水，获得正磷酸铁。本发明提供的方法可制备出粒径为2‑4μm的正磷酸铁，制备出的正磷酸铁材料具有较高的堆积密度，合成的磷酸铁锂具有较好电化学性能，在锂离子电池领域具有很好的应用前景。

技术领域

本发明涉及化工技术领域，具体为一种利用磷酸亚铁制备正磷酸铁的方法。

背景技术

磷酸铁作为锂电池正极材料磷酸铁锂的原料，随着我国新能源的开发利用，其需求量也越来越大，磷酸铁也可用作催化剂及制造陶瓷等。

经过大量检索得知：中国发明专利：申请号【CN201110072970.9】，公开号【CN102153061A】一种正磷酸铁材料的合成方法，本发明涉及一种正磷酸铁材料的合成方法。本发明属于锂离子正极材料技术领域。一种正磷酸铁材料的合成方法，步骤为：1)制造空心球模板：具有碳氢键的油和不含金属离子的水溶性表面活性剂，在水溶液中搅拌0.1-10小时，形成乳浊液；油和表面活性剂的重量比例为1：1-9，占溶液总重量的0.1-5％；2)正磷酸铁沉淀：以此乳浊液，在磷酸盐和三价铁盐存在的酸性溶液中，调溶液pH值，形成正磷酸铁沉淀；沉淀附着在乳液微球上，形成外部是磷酸铁，核心是乳液微球的结构；3)正磷酸铁微球处理：乳液微球经过滤、干燥后，再高温煅烧，形成空心/壳结构微球正磷酸铁材料。本发明具有工艺简单，操作方便，正磷酸铁微球稳定，大倍率放电容量和低温容量等优点

目前磷酸铁的生产工艺为铁盐和磷酸盐合成或铁粉与磷酸的直接生产方式，其生产成本能耗高、生产工艺较复杂、杂质较高等缺点，导致产品质量稳定性较差。

发明内容

本发明的目的在于提供一种利用磷酸亚铁制备正磷酸铁的方法，解决了背景技术提出的问题。

为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种利用磷酸亚铁制备正磷酸铁的方法，包括如下工艺流程：

步骤S1：将磷酸亚铁浆料进行研磨，研磨后的浆料送至砂磨后储槽中，通过冷水盘管冷却后待用；

步骤S2：将磷酸亚铁浆料和磷酸分别泵送至称重计量槽中，将定量的磷酸亚铁浆料通过称重计量槽加入到反应釜中，分别加入定量的水、磷酸和双氧水，充分反应后，通过外半管蒸汽升温熟化，放料至冷却槽冷却后泵送至水洗供料槽；

步骤S3：将冷却后的磷酸铁浆料通过压滤机固液分离除去浆料中的磷酸根，经过五次洗涤至电导合格后，滤饼打浆后泵至窑尾储槽；滤液泵送至CN过滤器沉降分离，上层清液溢流入清液槽，稠浆进入稠浆槽，后泵送至水洗供料槽；

步骤S4：通过隔膜压榨板框脱除磷酸铁溶液中的部分游离水份，提高磷酸铁的固含量；控制进闪干进料量。

步骤S5：过滤板框的磷酸铁滤饼经闪蒸主机进行干燥处理，除去水分，在闪干及料仓进料完成后，根据回转窑出料时间，待厚料层至最后温区后，将回转窑转速提至13Hz以上，同时将引风机变频开至最大，靠负压风送将薄料层快速输送出来；

步骤S6：将闪蒸烘干至无游离水的二水磷酸铁在580-600度除去结晶水，冷却后对无水磷酸铁进行电化学性能测试，配料进行正磷酸铁合成。

优选的，步骤S1、S2中将磷酸亚铁砂磨至粒径4微米以下，根据浆料中的铁含量和磷酸含量计算磷酸和双氧水的加入量,泵入磷酸铁合成釜。

优选的，步骤S3中将磷酸铁通过压滤机分离后经过五次洗涤至电导合格。

优选的，步骤S4、S5中将磷酸铁通过隔膜压榨板框除去部分水分提高固含量，经闪蒸主机进行干燥处理，除去水分。