[发明专利]一种高精度稳定茚三酮溶液的制备方法

说明书

本发明公开一种高精度稳定茚三酮溶液的制备方法，通过7次称量136g三水合乙酸钠，每次称量后搅拌均匀再加下一次称量的三水合乙酸钠，加入170mL去离子水中，匀速搅拌直至完全溶解，滴加25mL乙酸，以260‑280r/min的转速搅拌30min，制得混合液A；将制得的混合液A从试剂瓶中转移至500mL量筒中，加入去离子水定容至300mL，倒回试剂瓶中，搅拌均匀，加入660mL乙二醇乙醚，通过氮气鼓泡2‑3h，制得混合液B；本方法溶解性有保障，可保证茚三酮在溶液中的均匀性，通过鼓泡彻底清除空气，提高了稳定性，可用于要求更为精密的检测。

技术领域

本发明属于茚三酮溶液制备技术领域，具体为一种高精度稳定茚三酮溶液的制备方法。

背景技术

茚三酮被作为氨基酸的薄层分析的显色剂，其原理是氨基酸与茚三酮水合物在弱酸条件下共加热时，氨基酸被氧化脱氨、脱羧，而茚三酮水合物被还原，其还原物可与氨基酸加热分解产生的氨结合，再与另一分子茚三酮缩合成为蓝紫色化合物，称为罗曼紫；常规的氨基酸薄层分析方法是将茚三酮溶液直接喷洒在层析好的普通薄层板表面，不仅不能实现显色直读，更因为喷洒的量难以控制，而且易将薄层层析板表面破坏，造成分析的困难；目前常用的茚三酮配置技术是使用乙醇溶解茚三酮，并加入少许氯化亚锡。茚三酮在乙醇中的溶解性不佳，常规配置容易导致溶解不均匀，没有去除空气的过程，溶液中残余的氧气使茚三酮被氧化变质。

中国发明专利CN105277553A公开了一种茚三酮/纳米二氧化钛复合物及其制备方法和用途。所述制备方法，包括：步骤1，配制前驱体溶液；步骤2，利用抽滤将前驱体溶液通过经脱水处理的滤膜，使滤膜饱和吸附前驱体溶液；步骤3，同样利用抽滤将茚三酮溶液通过滤膜，反应生成茚三酮/纳米二氧化钛复合物。所述复合物对氨基酸具有较好的显色灵敏度，可作为薄层层析板检测氨基酸的显色剂。

发明内容

为了克服上述的技术问题，本发明提供一种高精度稳定茚三酮溶液的制备方法。

本发明所要解决的技术问题：

目前常用的茚三酮配置技术是使用乙醇溶解茚三酮，并加入少许氯化亚锡。茚三酮在乙醇中的溶解性不佳，常规配置容易导致溶解不均匀，没有去除空气的过程，溶液中残余的氧气使茚三酮被氧化变质。

本发明的目的可以通过以下技术方案实现：

一种高精度稳定茚三酮溶液的制备方法，包括如下步骤：

步骤S1、通过7次称量136g三水合乙酸钠，每次称量后搅拌均匀再加下一次称量的三水合乙酸钠，加入170mL去离子水中，匀速搅拌直至完全溶解，滴加25mL乙酸，以260-280r/min的转速搅拌30min，制得混合液A；

步骤S2、将制得的混合液A从试剂瓶中转移至500mL量筒中，加入去离子水定容至300mL，倒回试剂瓶中，搅拌均匀，加入660mL乙二醇乙醚，通过氮气鼓泡2-3h，制得混合液B；

步骤S3、通过3次称量20g茚三酮，每次称量后搅拌均匀再加下一次称量的茚三酮，加入40mL乙醇中，以160-180r/min的转速磁力搅拌，直至完全溶解，制得茚三酮溶液；

步骤S4、将制得的茚三酮溶液加入混合液B中，通入氮气鼓泡1.5-2h，磁力搅拌，直至无沉淀产生，加入1.7mL质量分数15％三氯化钛溶液，继续通入氮气鼓泡1h，制得混合液C，之后将混合液C通过真空抽滤装置进行抽滤，制得高精度稳定茚三酮溶液。

进一步地，步骤S4中真空抽滤装置包括导流机构、滤膜机构和真空机构，导流机构、滤膜机构和真空机构从上往下依次安装，两个滤膜机构均匀安装在导流机构内部两侧，滤膜机构顶端与导流机构上端连通，滤膜机构底端与导流机构底端连通，导流机构底端中心位置与真空机构连通；