[发明专利]双（乙烯砜基）甲烷的制备方法

说明书

本发明涉及一种双（乙烯砜基）甲烷的制备方法，所述的制备方法包括：以双（2‑羟乙基砜基）甲烷为原料，在强酸类脱水剂、阻聚剂以及稳定剂中进行脱水反应，得到双（乙烯砜基）甲烷，所述的阻聚剂为对苯二酚、2,6‑二叔丁基苯酚或3,5‑二硝基苯甲酸的一种或多种，所述的稳定剂为溴化锂或五氯化铌。本发明提供的双（乙烯砜基）甲烷的制备方法，以双（2‑羟乙基砜基）甲烷为原料，在强酸类脱水剂催化下反应，和现有的反应路线相比，缩短了反应步骤和生产周期，并且避免使用了各种有毒有害、对环境不友好的试剂，是一条具有广泛工业化前景的合成路线。

技术领域

本发明涉及化合物制备合成技术领域，涉及一种双（乙烯砜基）甲烷的制备方法。

背景技术

随着影像技术在全球的快速崛起，对液晶、色粉、显影剂和成像鼓等感光材料的市场需求呈不断上升趋势。双（乙烯砜基）甲烷是一种新型的感光显色助剂，其化学性质活泼，容易自身降解，或用微生物降解，不会对环境造成污染。根据文献报道，目前广泛采用的合成路线如下（US20050148798）：

根据此路线，双（乙烯砜基）甲烷要以巯醇为原料依次经过缩合、氧化、氯化、消除一共四步反应得到。在氯化反应中，需要用到的氯化试剂有三氯氧磷、氯化亚砜、光气，或三光气等。这些氯化试剂中有的产物中含有大量的副产磷酸，需用有机溶剂提取才能得到产物；有的对设备腐蚀严重；有的试剂本身就是剧毒。对环境污染严重，也增加了成本，合成路线的大规模产业化也很难实现。

由于消除产物容易聚合（二聚及多聚）的降解杂质，氯化物的消除反应一般选用较弱碱如乙酸钾、乙酸钠等配合特定的阻聚剂以小批量的投料进行，但同时会产生乙酰化物的工艺杂质，这些杂质与产物极性相近，对后续的纯化要求较高。如果以氧化物直接脱水法，在现有的技术条件下，收率较低，且依然无法避免产物的聚合。在产品的照相性能应用中，聚合物和乙酰物含量是评价产品质量标准的重要依据。因此现有的合成技术在实际的工业化生产中生产有诸多弊端。

发明内容

本发明的主要目的就是针对以上存在的问题，提供一种缩短反应步骤和生产周期、避免使用各种氯化试剂的双（乙烯砜基）甲烷的制备方法。

为了实现上述目的，本发明采用的双（乙烯砜基）甲烷的制备方法的技术方案如下：

所述的制备方法包括以下步骤：以双（2-羟乙基砜基）甲烷为原料，在强酸类脱水剂、阻聚剂以及稳定剂中进行脱水反应，得到双（乙烯砜基）甲烷，所述的阻聚剂为对苯二酚、2,6-二叔丁基苯酚或3,5-二硝基苯甲酸的一种或多种，所述的稳定剂为溴化锂或五氯化铌。

较佳地，所述的强酸类脱水剂为浓硫酸、甲磺酸或三氟甲磺酸的一种或多种。

较佳地，所述的强酸类脱水剂的用量为双（2-羟乙基砜基）甲烷原料质量的1%～10%。

较佳地，所述的脱水反应在有机溶剂中进行，所述的有机溶剂为氯代烷烃或芳烃。

较佳地，所述的有机溶剂为二氯甲烷、氯仿、四氯化碳、1，2-二氯乙烷、1-氯丙烷、2-氯丙烷或甲苯中的一种或多种。

较佳地，所述的脱水反应的反应温度为50℃～100℃，反应时间为5～15h。

较佳地，在所述的脱水反应后进行后处理步骤，所述的后处理步骤为：

加入原料双（2-羟乙基砜基）甲烷0.2～1倍重量的水淬灭，减压脱去有机相，降温析出固体，过滤，重结晶，固体干燥，即得双（乙烯砜基）甲烷。

较佳地，所述的阻聚剂的用量为双（2-羟乙基砜基）甲烷原料质量的0.01%～0.5%；所述的稳定剂的用量为双（2-羟乙基砜基）甲烷原料质量的0.01%～0.5%。