[发明专利]一种前驱体合成中稳定分离母液的方法

说明书

一种前驱体合成中稳定分离母液的方法，通过采用底部进料的方式，浆料进入下壳体后，随着液位升高，浆料中的母液透过微孔管进入上壳体，经母液出口流出，固体物料留在下壳体，从而起到分离母液的作用；一方面，清理微孔管堵塞时，通过在上壳体内使用氮气或压缩空气加压，使上壳体内的母液透过微孔管反向流向下壳体，从而达到冲冼微孔管的目的，与直接使用氮气反吹相比，可节省大量氮气；另一方面，采用磁力搅拌器并倾斜安装，形成斜向上的循环流，防止了工作时浆料在上部微孔管间起拱沉积及在底部沉淀，并且使浆料完全隔绝外界空气，消除了搅拌器使用传统机械密封时物料被氧化的风险。

技术领域

本发明涉及一种母液分离的方法，特别是一种前驱体合成中稳定分离母液的方法。

背景技术

因三元材料具有成本低、容量高、安全性能好等优异性，在手机电池、数码产品、小型动力锂离子电池等领域，需求应用逐渐增长，而在动力锂离子电池市场则呈井喷式发展。三元前驱体材料作为三元正极材料的核心原料，需求量也随之激增。

目前工业上制备三元前驱体的主流方法是共沉淀法，即以镍盐、钴盐、锰盐溶液为原料，氢氧化钠为沉淀剂，氨水为络合剂，三者一同通入反应釜进行反应，调节温度、时间、pH、搅拌速率、固含量等控制产品的形貌、粒度。

衡量三元前驱体品质高低的指标很多，其中TD、SEM、PSD等三个关键指标受反应釜内固含量的影响较大。固含量高则生产的三元前驱体产品球型度好、密度高，正极容量高、循环好，采用母液分离提高反应釜内固含量已成为生产三元前驱体的必要条件。

然而，目前的母液分离技术，难以达到理想中的分离效果，其主要原因在于：①母液的流出过快或过慢、釜内液位不稳定，造成反应体系波动，影响产品质量；②搅拌器为传统的机械密封搅拌器，密封性差，浆料极易与空气接触而氧化；③过滤管堵塞时，必须采用氮气反吹，且氮气消耗量非常大。

基于以上问题，急需开发一种能耗少、防氧化、稳定分离母液的方法。

发明内容

本发明解决了目前前驱体合成过程中浆料母液分离造成釜内液位不稳定、母液分离过快或过慢、产品氧化、氮气消耗大的问题，提供了一种前驱体合成中稳定分离母液的方法，保证了釜内液位的稳定及釜内反应的稳定进行，隔绝了空气避免产品氧化，从而保证了产品质量。

本发明解决的技术方案：一种前驱体合成中稳定分离母液的方法，包括依次相连的反应釜、浆料泵、母液分离器、母液泵、母液槽、浆料槽、出料阀；所述母液分离器包括封头、上壳体、隔离板、下壳体；封头上部设有进气口，进气口上部设有排空阀；母液分离器上壳体的上端与封头相接，上壳体的下端通过隔离板与下壳体密封连接；下壳体内部设有微孔管，下壳体底部设有搅拌器；隔离板上设有小孔，微孔管的出口端穿过小孔并固定在隔离板上；上壳体一侧设有母液出口，母液出口与母液泵进口相接；母液泵出口与母液槽相接；下壳体上部设有进料口，进料口与浆料泵出口相接，浆料泵进口与反应釜相接；下壳体下部设有浆料出口，浆料出口通过出料阀与反应釜顶部相接；下壳体底部设有放料口，放料口与浆料槽相接；步骤如下：

步骤1，启动反应釜，原料自反应釜顶部并流进入，随着原料的加入，反应釜内液位升高；

步骤2，当液位达到分离母液要求后，启动浆料泵，浆料自反应釜经浆料泵进入母液分离器；

步骤3，启动母液分离器搅拌器，调整出料阀的开度，保持反应釜内液位稳定，并使母液分离器内部液位逐渐升高；

步骤4，当母液分离器液位漫过母液出口，打开母液出口至母液槽的阀门，启动母液泵，母液流入母液槽；

步骤5，设定母液泵的转速，并调整出料阀的开度，使反应釜和母液分离器内液位保持稳定；

步骤6，持续进料，至反应釜内颗粒D50达到目标要求后，停止进料，关闭母液泵、浆料泵。