[发明专利]一种咽康含片的优化提取方法在审
| 申请号: | 202010714645.7 | 申请日: | 2020-07-23 |
| 公开(公告)号: | CN111956734A | 公开(公告)日: | 2020-11-20 |
| 发明(设计)人: | 付荻秋;刘智;樊兴华;李明 | 申请(专利权)人: | 贵州科辉制药有限责任公司 |
| 主分类号: | A61K36/8968 | 分类号: | A61K36/8968;A61P11/04;G01N30/02;G01N30/06;G01N30/04;G01N30/14;G01N30/74;G01N30/12;G01N30/86 |
| 代理公司: | 重庆市信立达专利代理事务所(普通合伙) 50230 | 代理人: | 陈炳萍 |
| 地址: | 550001 贵*** | 国省代码: | 贵州;52 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 含片 优化 提取 方法 | ||
1.一种咽康含片的优化提取方法,其特征在于,所述咽康含片的优化提取方法包括:咽康含片水提优化方法以及咽康含片醇提优化方法;
所述咽康含片水提优化方法包括:
步骤一,称取玄参20g、麦冬20g、桔梗20g和甘草10g,加入一定量水,煎煮两次,合并煎液;
步骤二,将合并的煎液浓缩至60mL,移至100mL量瓶中并加水至刻度,即得咽康含片水提浸膏;
所述咽康含片醇提优化方法包括:
(1)将冬凌草药材切细,称取切细的冬凌草药材50g,加入到圆底三颈烧瓶中,搭回流装置;
(2)加乙醇进行回流提取,过滤,收集滤液并进行水浴锅上浓缩;
(3)浓缩到60ml后进行冷却,冷却后转移到100ml的容量瓶中,加提取浓度的乙醇至刻度,得到冬凌草浸膏。
2.如权利要求1所述咽康含片的优化提取方法,其特征在于,步骤一中,所述加入一定量水,煎煮两次,合并煎液包括:
加8倍水,第1次煎煮时间为3小时,过滤,收集滤液;再加入和8倍数的水进行第2次煎煮,第2次煎煮时间为2小时,过滤,合并滤液。
3.如权利要求1所述咽康含片的优化提取方法,其特征在于,步骤(2)中,所述加乙醇进行回流提取包括:
加入乙醇浓度为95%,加水量为10倍,提取时间为1小时。
4.如权利要求1所述咽康含片的优化提取方法,其特征在于,所述咽康含片的优化提取方法的HPLC法同时测定咽康含片中水提部分甘草苷、甘草酸铵、迷迭香酸和哈巴俄苷的测定方法包括:
1)制备甘草苷、甘草酸铵、迷迭香酸和哈巴俄苷的对照溶液;
2)制备缺甘草阴性样品以及缺玄参阴性样品;
3)制备测定样品;
4)分别吸取对照品溶液和测定品溶液进样,以SPD-20A检测器检测,选择230nm作为甘草苷、甘草酸铵、迷迭香酸和哈巴俄苷含量测定检测波长,并同时作为指纹图谱的检测波长。
5.如权利要求4所述咽康含片的优化提取方法,其特征在于,步骤1)中,所述对照溶液制备方法包括:
取甘草苷对照品5.33mg、甘草酸铵对照品9.90mg、哈巴俄苷对照品9.36mg和迷迭香酸对照品9.70mg,分别置于10ml容量瓶中,精密称定,加甲醇溶解并稀释至刻度,得储备液1、储备液2、储备液3和储备液4;分别精密吸取储备液1、2、3、4各1ml于5ml容量瓶中,加甲醇稀释至刻度,得混合对照品标准溶液。
6.如权利要求4所述咽康含片的优化提取方法,其特征在于,步骤2)中,所述缺甘草阴性样品以及缺玄参阴性样品制备方法包括:
缺甘草阴性样品的制备:称取玄参20g、麦冬20g、桔梗20g,共60g,加入10倍量的水600mL进行煎煮,第1次煎煮时间为3小时,过滤,收集滤液,再加入10倍数的水进行第2次煎煮,第2次煎煮时间为2小时,过滤,合并滤液,浓缩至60mL左右,移至100mL量瓶中并加水至刻度,然后转移到密封瓶中贴标签,得到缺甘草阴性样品水提浸膏,放置备用;
缺玄参阴性样品的制备:称取麦冬20g、桔梗20g、甘草10g,共50g,加入10倍量的水500mL进行煎煮,第1次煎煮时间为3小时,过滤,收集滤液,再加入10倍水进行第2次煎煮,第2次煎煮时间为2小时,过滤,合并滤液,浓缩至60mL,移至100mL量瓶中并加水至刻度,然后转移到密封瓶中贴标签,得到缺玄参阴性样品水提浸膏,放置备用。
7.如权利要求4所述咽康含片的优化提取方法,其特征在于,步骤3)中,所述测定样品制备方法包括:
称取玄参20g、麦冬20g、桔梗20g和甘草10g,加入8倍水,进行煎煮,第1次煎煮时间为3小时,过滤,收集滤液,再加入8倍数的水进行第2次煎煮,第2次煎煮时间为2小时,过滤,合并滤液,浓缩至60mL,移至100mL量瓶中并加水至刻度,然后转移到密封瓶中贴标签,得到正交试验水提浸膏,放置备用。
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