[发明专利]一种光催化脱羧转化制备氘代化学品的方法有效
| 申请号: | 202010712960.6 | 申请日: | 2020-07-22 |
| 公开(公告)号: | CN111718245B | 公开(公告)日: | 2021-06-25 |
| 发明(设计)人: | 王心晨;郑梅芳;施佳乐;袁涛 | 申请(专利权)人: | 福州大学 |
| 主分类号: | C07B59/00 | 分类号: | C07B59/00;B01J27/24;C01B35/14;C07C41/18;C07C43/205;C07C15/18;C07D213/80;C07C1/213 |
| 代理公司: | 福州元创专利商标代理有限公司 35100 | 代理人: | 林文弘;蔡学俊 |
| 地址: | 350108 福建省福州市*** | 国省代码: | 福建;35 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 光催化 转化 制备 化学品 方法 | ||
1.一种光催化脱羧转化制备氘代化学品的方法,其特征在于:包括以下步骤:以羧酸类化合物为底物,六方相硼氮碳为光催化剂,加入氘源以及碱,通入氮气保护,在室温下可见光光照条件下搅拌反应48 h,合成氘代化学品;
所述六方相硼氮碳为类石墨结构,比表面积为300-400 m2/g,吸收带边在400-600nm;所述六方相硼氮碳的制备方法包括以下步骤:
(1)将前驱体葡萄糖、尿素以及硼酸按质量比1:2:1研磨混合均匀;
(2)将步骤(1)得到的固体粉末在氨气气氛下1000~1200℃煅烧,得到六方相硼氮碳。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:所述氘源为氘水、氘代醇类化合物中的一种或多种。
3.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:还加入了非质子性溶剂。
4.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:所述碱为碳酸钾或碳酸钠;碱的加入量为调控初始反应液pH值为8-10。
5.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:六方相硼氮碳的加入量与羧酸类化合物的质量比为0.2:1。
6.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:反应步骤还包括,反应结束后用乙酸乙酯萃取,合并有机相干燥,过滤,减压浓缩得氘代化合物,无需柱层析分离提纯。
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