[发明专利]一种MoS2

说明书

本发明属于材料制备技术领域，涉及一种MoS₂基多元过渡金属硫化物复合材料的制备方法，该制备方法利用具有独特纳米结构的MoO₃作为前驱物，经过水热反应和化学气相沉积两步过程即可制得MoS₂基多元过渡金属硫化物。所得样品具有二维纳米片有序堆叠的三维结构，具有高的比表面积、导电性和化学稳定性和物理稳定性。作为电催化剂，具有很好的析氢反应和析氧反应催化活性，可以作为电解水装置催化剂。另外本发明中MoS₂基多元过渡金属硫化物制备方法简单，通过调整前驱体制备方法可以调整MoS₂基多元过渡金属硫化物纳米结构，且适用于多种过渡金属硫化物，原料价格低廉、来源广泛、制备简单、过程重复性好。

技术领域

本发明属于材料制备技术领域，涉及一种MoS₂基多元过渡金属硫化物复合材料的制备。

背景技术

过渡金属硫化物具有丰富的晶体结构、价态和纳米晶形貌，具有很高的电化学活性，在储能和转换方面显示出巨大的应用前景，尤其是MoS₂近些年来受到了人们的广泛关注，MoS₂显示出类似于石墨烯的典型层状结构，相邻S-Mo-S层之间具有弱的范德华相互作用，其中Mo原子以六角排列夹在硫原子之间，MoS₂的不饱和S边界由于具有适中的H质子吸附自由能，被认为是高活性的析氢反应活性位点。此外，多元过渡金属硫化物因其丰富的氧化还原反应和较高的电导率，被认为是一种更有前途的电化学活性材料，与一元过渡金属硫化物相比，多元过渡金属硫化物的氧化还原反应更丰富，电子导电性更高。

另一方面，催化剂独特的纳米结构可以显著提升催化剂的催化性能，精心设计的纳米结构不仅可以提高催化剂的比表面积，还可以暴露出材料更多的催化活性位点二维层状材料具有很高的比表面积，但是二维纳米片易于堆叠，导致不能充分利用其比表面积。如果将二维纳米片组装成三维纳米结构，将能够有效地抑制其堆叠，从而提高材料的利用率。另外，最近的研究证明独特的中空结构不仅可以使催化活性位点可接触化，还有利于气体产物的释放，可以进一步提升材料的催化性能。

发明内容

针对现有技术存在的问题，本发明提供了一种简便通用制备多元过渡金属硫化物复合材料的新方法，该材料是以纳米结构MoO₃作为前驱物，经过水热反应和化学气相沉积两步过程即可制得。所得到的复合材料具有超高的比表面积，且掺杂原子分布均匀，具备析氢反应和析氧反应催化活性，可作为电解水装置的双功能电催化剂。本方法制备过程简单，来源广泛，且适用于多种过渡金属掺杂。

为了实现上述目的，本发明采用的技术方案如下：

一种MoS₂基多元过渡金属硫化物复合材料的制备方法，包括以下步骤：

第一步，制备纳米结构MoO₃前驱体

将钼酸铵加入去离子水中，其中，钼酸铵浓度为0.04～0.06g/ml；随后加入质量分数为68％的浓硝酸溶液，其中，浓硝酸溶液与去离子水的体积比为0.2～0.4；混合溶液搅拌均匀之后，将其转移到反应釜中，180-220摄氏度下反应18-22小时。然后离心分离，去离子水洗涤干燥后，得到纳米结构MoO₃前驱体。所述MoO₃前驱体的纳米结构为MoO₃纳米棒状、MoO₃纳米球状、MoO₃纳米片状。

第二步，制备多元过渡金属复合材料