[发明专利]从锂云母中提取铯和铷的方法

权利要求书

1.一种从锂云母中提取铯和铷的方法，其特征在于，包括如下步骤：

将锂云母矿磨成锂云母粉，其中，-200目的锂云母粉占全部锂云母粉的50wt％以上；

将所述锂云母粉与浓硫酸混合均匀，之后在120℃～270℃的温度条件下进行焙烧反应，以使铷铯转化成可溶于水的化合物，得到锂云母熟料；其中，所述浓硫酸的质量分数为70％～90％，所述浓硫酸与所述锂云母粉的质量比为0.85～1.7；

将所述锂云母熟料在80℃～95℃温度条件下水浸，之后进行固液分离并保留浸出液，得到铷铯的富集液；

对所述铷铯的富集液在30℃～50℃温度条件下进行冷却结晶，之后进行固液分离并保留固体，得到铷铯的混合矾；

对所述铷铯的混合矾在900℃～1000℃温度条件下进行煅烧，以使所述铷铯的混合矾分解为富集硫酸铯与硫酸铷的混合物，将所述富集硫酸铯与硫酸铷的混合物在0℃～60℃温度条件下水浸，之后进行固液分离，得到氧化铝和富集铷铯的硫酸盐溶液；

调节所述富集铷铯的硫酸盐溶液的碱度至所述富集铷铯的硫酸盐溶液中氢氧根离子的浓度为0.05mol/L～0.3mol/L，随后采用第一萃取剂与第一稀释剂进行多级逆流萃取，分离后得到第一负载有机相和第一萃余液；

采用稀硫酸对所述第一负载有机相进行多级逆流洗涤，得到载铯有机相和第一洗余液，采用硫酸溶液对所述载铯有机相进行反萃取，保留第一反萃液，对所述第一反萃液进行富集，得到硫酸铯；

将所述第一萃余液与所述第一洗余液混合，得到混合溶液，调节所述混合溶液的碱度至所述混合溶液中氢氧根离子的浓度为0.65mol/L～1.2mol/L，随后采用第二萃取剂与第二稀释剂进行多级逆流萃取，分离后得到第二负载有机相和第二萃余液；所述第二萃取剂为4-叔丁基-2-(α-甲苄基)酚，所述第二稀释剂为磺化煤油；

采用纯水对所述第二负载有机相进行多级逆流洗涤，得到载铷有机相和第二洗余液，采用硫酸溶液对所述载铷有机相进行反萃取，保留第二反萃液，对所述第二反萃液进行富集，得到硫酸铷。

2.根据权利要求1所述的从锂云母中提取铯和铷的方法，其特征在于，还包括以下步骤：将所述第二萃余液与所述第二洗余液混合，之后进行蒸发结晶、干燥之后得到硫酸钾。

3.根据权利要求1所述的从锂云母中提取铯和铷的方法，其特征在于，还包括以下步骤：对所述铷铯的富集液在30℃～50℃温度条件下进行冷却结晶，之后进行固液分离并保留结晶母液，向所述结晶母液中添加硫酸钾，之后在-10℃～10℃温度下冷却结晶，之后进行固液分离并保留液体，除去所述液体中的铁、铝、锰、镁和钙杂质，之后蒸发浓缩、加入碳酸钠溶液析出沉淀，固液分离并保留固体，得到碳酸锂。

4.根据权利要求1所述的从锂云母中提取铯和铷的方法，其特征在于，所述第一萃取剂为4-叔丁基-2-(α-甲苄基)酚，所述第一稀释剂为磺化煤油；

所述富集铷铯的硫酸盐溶液、所述第一萃取剂与所述第一稀释剂的体积比为0.8～1：0.1～0.2：0.4～0.8。

5.根据权利要求1所述的从锂云母中提取铯和铷的方法，其特征在于，所述硫酸溶液与所述载铯有机相的体积比为1：1～4。

6.根据权利要求1所述的从锂云母中提取铯和铷的方法，其特征在于，所述混合溶液、所述第二萃取剂与所述第二稀释剂的体积比为0.8～1：0.56～1.12：1.44～2.88。

7.根据权利要求1所述的从锂云母中提取铯和铷的方法，其特征在于，所述硫酸溶液与所述载铷有机相的体积比为1：1～4。

8.根据权利要求1所述的从锂云母中提取铯和铷的方法，其特征在于，对所述第一反萃液进行富集的操作为：将所述第一反萃液进行蒸发结晶、干燥处理；

对所述第二反萃液进行富集的操作为：将所述第二反萃液进行蒸发结晶、干燥处理。