[发明专利]一种用于特异性检测肼的近红外荧光化合物及制备方法

权利要求书

1.一种特异性检测肼的近红外荧光化合物，其特征在于：所述近红外荧光化合物为(E)-2-(2-(3-(二氰基亚甲基)-5,5-二甲基环己-1-烯-1-基)乙烯基)-5-(二乙氨基)苯基4-溴丁酸酯，其分子式为C₂₇H₃₂BrN₃O₂，化学结构式如式(I)所示：

式(I)；

所述一种特异性检测肼的近红外荧光化合物的制备操作步骤如下：

(1)在氮气保护下，将1.0g(E)-2-(3-(4-(二乙氨基)-2-羟基苯乙烯基)-5,5-二甲基环己-2-烯-1-基)丙二腈、1.0mL三乙胺和50mL无水二氯甲烷混合，冰浴降温至0℃；

(2)缓慢滴入0.62mg 4-溴丁酰氯，室温下搅拌反应10-12小时，得到混合物；

(3)将混合物倒入冰水中搅拌，并用二氯甲烷萃取3次，每次萃取用10mL二氯甲烷；

(4)用无水硫酸钠干燥，将有机相浓缩，得到粗产物；用正已烷和乙酸乙酯按体积比3:1配制成洗脱液通过柱色谱法洗脱纯化粗产物，得到1.03g紫黑色产物(E)-2-(2-(3-(二氰基亚甲基)-5,5-二甲基环己-1-烯-1-基)乙烯基)-5-(二乙氨基)苯基4-溴丁酸酯，产率为72％。

2.权利要求1所述近红外荧光化合物用于溶液体系中肼的检测方法，其特征在于操作步骤如下：

(1)将所述近红外荧光化合物用缓冲液配制成浓度10μM的工作液，所述缓冲液由体积比为1:1的磷酸缓冲盐溶液和二甲基亚砜配制成，缓冲液的pH值为7.4；

(2)取81份3mL浓度10μM的近红外荧光化合物溶液，向其中分别加入120μL浓度为5×10^-5mol/L的待测分析物，待测分析物共27种，每种待测分析物由3个平行单元组成一组，反应得到81份反应物，反应物中分析物最终浓度为200μM，反应完全后分别对81份反应物进行荧光强度测定；

(3)结果表明肼能够提高近红外荧光化合物工作液荧光强度；该近红外荧光化合物仅仅可以与肼发生荧光增强反应，即所述近红外荧光化合物实现特异性识别肼。

3.权利要求1所述近红外荧光化合物用于试纸上肼的检测方法，其特征在于操作步骤如下：

(1)制作权利要求1所述近红外荧光化合物检测试纸，用二氯甲烷将所述近红外荧光化合物配制成浓度10μM的工作液，再将若干大小形状一致的滤纸浸入所述工作液30分钟，取出滤纸并晾干，得到试纸；

(2)将200μM 27种不同分析物的水溶液，分别滴加到对应的27张试纸上；再放入365nm激发波长的紫外灯下观察；

(3)结果表明仅滴加肼溶液的试纸荧光颜色从无色变为红色，其他分析物并未使试纸发生任何改变，即该检测试纸能够简单快速的检测出环境污染物肼。