[发明专利]一种制备R-香茅醛的方法有效
| 申请号: | 202010710701.X | 申请日: | 2020-07-22 | 
| 公开(公告)号: | CN111792986B | 公开(公告)日: | 2022-09-20 | 
| 发明(设计)人: | 董菁;于磊;张永振;黎源 | 申请(专利权)人: | 万华化学集团股份有限公司 | 
| 主分类号: | C07C45/62 | 分类号: | C07C45/62;C07C45/78;C07C45/79;C07C45/85;C07C47/21;C07B53/00 | 
| 代理公司: | 北京信诺创成知识产权代理有限公司 11728 | 代理人: | 廖晓霞;陈悦军 | 
| 地址: | 264006 山东省*** | 国省代码: | 山东;37 | 
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 制备 香茅 方法 | ||
1.一种制备R-香茅醛的方法,其中,反应底物在过渡金属催化剂存在下发生不对称氢化反应生成如下式(III)的R-香茅醛,所述反应底物选自式(Ⅰ)的橙花醛和/或式(Ⅱ)的香叶醛,所述过渡金属催化剂为能溶于反应体系的过渡金属化合物与包含两个磷原子的光学活性配体反应而获得;其特征在于,将所述反应底物投入所述不对称氢化反应的反应体系之前,用硅铝酸盐和/或纳米银对所述反应底物进行预处理,并在预处理后过滤除去所述硅铝酸盐和/或纳米银;
所述硅铝酸盐选自沸石、膨润土、高岭土和蒙脱土中的一种或多种;
所述过渡金属化合物中的过渡金属元素选自元素周期表中第VIII族的金属元素;
所述包含两个磷原子的光学活性配体选自如下通式(Ⅳ)、通式(Ⅴ)和通式(Ⅵ)所示的配体中的一种或多种:
其中,R1、R2各自独立地为具有1-20个碳原子的未支化烷基、支化烷基或环状烷基,并任选地带有一个或多个烯属双键,和/或,任选地带有一个或多个相同或不同的选自OR9、NR10R11、卤素、C6-C10芳基和C3-C9杂芳基的取代基;或者R1和R2连在一起形成具有4-20个成环碳原子的环,和
R3、R4各自独立地为氢或直链C1-C4烷基或支化C1-C4烷基,和
R5、R6、R7、R8各自独立地为C6-C10芳基,且各自可任选带有一个或多个选自C1-C4烷基、C6-C10芳基、C1-C4烷氧基和氨基的取代基,和
R9、R10、R11各自独立地为氢、C1-C4烷基、C6-C10芳基、C7-C12芳烷基或C7-C12烷基芳基,或者R10、R11连在一起形成具有2-5个碳原子的亚烷基链并且所述亚烷基链中任选地插入有N原子或O原子。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述预处理为将所述反应底物与硅铝酸盐和/或纳米银在10~60℃条件下搅拌0.5-24小时。
3.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述硅铝酸盐的用量为所述反应底物质量的0.01%~1%,所述纳米银的用量为所述反应底物质量的0.01%~1%。
4.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述硅铝酸盐为蒙脱土。
5.根据权利要求4所述的方法,其特征在于,所述硅铝酸盐为蒙脱土K10。
6.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述纳米银选自粒径为20-40纳米、40-60纳米、60-120纳米或120-150纳米的纳米银中的一种或多种。
7.根据权利要求1-6任一项所述的方法,其特征在于,所述过渡金属化合物中的过渡金属元素为铑;
所述过渡金属化合物为过渡金属卤化物、过渡金属碳酸盐和过渡金属配合物中的一种或多种。
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