[发明专利]测定EDTA络合脱硝液中多形态铁离子共存体系下Fe2+

权利要求书

1.测定EDTA络合脱硝液中多形态铁离子共存体系下Fe²⁺与Fe³⁺含量的方法，其特征在于：包括以下步骤：

A、样品检测溶液预处理：分取EDTA络合脱硝液，加入金属离子置换剂，在pH为0.5～4条件下，超声振荡反应，得待测液；

B、测定铁离子浓度总量：采用ICP-AES测定步骤A所得待测液中铁元素含量，或者测定稀释20～50倍后EDTA络合脱硝液中铁元素含量，得EDTA络合脱硝液中Fe²⁺与Fe³⁺的浓度总量，记为C(TFe)；

C、测定Fe²⁺浓度分量：采用LC与ICP-AES联用测定步骤A所得待测液中Fe²⁺含量，得EDTA络合脱硝液中Fe²⁺的浓度分量，记为C(Fe²⁺)；

D、计算Fe³⁺浓度分量，通过C(TFe)减C(Fe²⁺)，得EDTA络合脱硝液中Fe³⁺的浓度分量，记为C(Fe³⁺)；

步骤A中，所述金属离子置换剂为：在pH1～6的酸性条件下，其所含金属离子与EDTA生成的络合物的稳定常数大于Fe³⁺与EDTA生成的络合物的稳定常数的金属离子溶液。

2.根据权利要求1所述的测定EDTA络合脱硝液中多形态铁离子共存体系下Fe²⁺与Fe³⁺含量的方法，其特征在于：步骤A中，所述分取EDTA络合脱硝液，加入金属离子置换剂的操作为：

按照稀释20～50倍的比例关系取EDTA络合脱硝液，先加入水稀释10～15倍，然后再加入金属离子置换剂，最后再加入水稀释定容，盖好塞子。

3.根据权利要求2所述的测定EDTA络合脱硝液中多形态铁离子共存体系下Fe²⁺与Fe³⁺含量的方法，其特征在于：步骤A中，所述分取EDTA络合脱硝液，加入金属离子置换剂的操作为：

取EDTA络合脱硝液1.0～2.5mL于50mL容量瓶中，先加入水稀释10～15倍，然后再加入金属离子置换剂，最后以水稀释定容，盖好塞子。

4.根据权利要求1所述的测定EDTA络合脱硝液中多形态铁离子共存体系下Fe²⁺与Fe³⁺含量的方法，其特征在于：步骤A中，至少满足下列的一项：

所述金属离子置换剂中金属离子浓度为1～2g/L；

所述金属离子置换剂的pH为1～2；

所述金属离子置换剂的用量为分取EDTA络合脱硝液体积的2～4倍。

5.根据权利要求1～4任一项所述的测定EDTA络合脱硝液中多形态铁离子共存体系下Fe²⁺与Fe³⁺含量的方法，其特征在于：步骤A中，所述金属离子置换剂为铋离子溶液。

6.根据权利要求1所述的测定EDTA络合脱硝液中多形态铁离子共存体系下Fe²⁺与Fe³⁺含量的方法，其特征在于：步骤A中，所述超声振荡反应条件为：常温，频率52KHz，振荡时间20～40min。

7.根据权利要求1所述的测定EDTA络合脱硝液中多形态铁离子共存体系下Fe²⁺与Fe³⁺含量的方法，其特征在于：步骤B和C中，ICP-AES测定铁离子浓度总量和Fe²⁺浓度分量的工作参数为：分析谱线Fe 239.562nm，射频功率1150W，辅助气0.2L/min，等离子体气12L/min，雾化气流量0.60L/min，观测高度15.0mm。