[发明专利]一种马来酸二元醇单叔丁醚双酯的合成方法及其应用在审

专利信息
申请号: 202010709644.3 申请日: 2020-07-22
公开(公告)号: CN111848394A 公开(公告)日: 2020-10-30
发明(设计)人: 李斌仁;杨轩;鲁晓东;熊东路;肖增钧;徐涛;龙绪俭 申请(专利权)人: 深圳飞扬兴业科技有限公司
主分类号: C07C67/08 分类号: C07C67/08;C07C69/60
代理公司: 上海微策知识产权代理事务所(普通合伙) 31333 代理人: 张静
地址: 518000 广东省深圳市宝安区*** 国省代码: 广东;44
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摘要:
搜索关键词: 一种 马来 二元 醇单叔丁醚双酯 合成 方法 及其 应用
【说明书】:

发明涉及酯化合成技术领域,更具体地,本发明涉及一种马来酸二元醇单叔丁醚双酯的合成方法及其应用。包括以下步骤:将马来酸酐、二元醇单叔丁基醚、催化剂加入溶剂中,在氮气气氛中反应,得到马来酸二元醇单叔丁醚双酯。申请人提供了一种马来酸双酯的合成方法,通过控制马来酸肝和二元醇单叔丁基醚的反应条件,如醇酸比等,并选择合适的强酸树脂催化剂,可提高酸酐和醇的反应,减少高位组的叔丁基对反应的抑制,促进形成高酯化率的反应产物,且申请人发现,通过选择合适的催化剂,当多次重复利用时,仍能保持高的催化活性。

技术领域

本发明涉及酯化合成技术领域,更具体地,本发明涉及一种马来酸二元醇单叔丁醚双酯的合成方法及其应用。

背景技术

马来酸二元醇单叔丁醚双酯是一种特殊的功能单体,具有独特的不饱和双键及羧酸键结构,可以作为高分子材料的分散剂、润湿剂及增塑剂,或者参与高分子的合成,且由于叔碳特有结构使得其具有抑制空气氧化及耐紫外的能力,以及顺酐及叔丁基的空间位阻大,使其成为聚天门冬氨酸树脂性能改良的重要原料,所制得的聚合膜具有十分优异的耐候性、耐水性、耐油性及耐化学试剂等物理化学性能,成品粘结性及透明度高,因而在涂料树脂、车用高档修补漆等领域得到了越来越广泛的应用。

然而又因为叔丁基位阻大的原因使其酯化很难反应,选择合适和反应条件以及催化剂的尤其关键,而传统制备羧酸酯的方法主要是醇与羧酸在硫酸等催化剂作用下进行酯化反应,但存在工艺路线长、设备腐蚀严重、副反应多影响收率、反应废液处理难及生产成本高等缺点,因而人们对催化剂体系的研制成为热点,目前的催化剂体系如离子液体催化剂等,作为一种新型环境友好溶剂和液体酸催化剂,具有分子结构可控、可设计性极强等特点,但是在工程应用方面,离子液体尚存在稳定性、再生利用、反应器设计及生产成本等问题。而固载型磺酸类催化剂在催化活性中心流失和成本等方面也存在一定弊端,需要进一步加强研究。

离子交换树脂催化剂具有产物易分离的优点,对于烯酸加成酯化反应具有良好的催化活性和选择性,但仍存在热稳定性差等问题,且由于马来酸酐和二元醇单叔丁基醚的低反应活性,提高马来酸酐和两个醇分子生成双酯的活性,以及循环使用活性也是重要研究方向。

发明内容

为了解决上述问题,本发明第一个方面提供了一种马来酸二元醇单叔丁醚双酯的合成方法,包括以下步骤:

将马来酸酐、二元醇单叔丁基醚、催化剂加入溶剂中,在氮气气氛中反应,得到马来酸二元醇单叔丁醚双酯;

所述马来酸二元醇单叔丁醚双酯如式(1)或式(2)所示:

n8;

m为2~4。

作为本发明一种优选的技术方案,所述二元醇单叔丁基醚和马来酸酐的摩尔比为(2.1~2.3):1。

作为本发明一种优选的技术方案,所述催化剂的重量占马来酸酐和二元醇单叔丁基醚总重量的0.1~1wt%。

作为本发明一种优选的技术方案,所述溶剂的重量和马来酸酐和二元醇单叔丁基醚总重量的重量比为(0.8~1.2):1。

作为本发明一种优选的技术方案,所述反应的温度为100~130℃。

作为本发明一种优选的技术方案,所述催化剂选自无机酸催化剂、离子交换树脂催化剂、杂多酸化合物催化剂、离子液体催化剂、沸石分子筛催化剂、过渡金属催化剂中的一种。

作为本发明一种优选的技术方案,所述离子交换树脂催化剂选自强酸树脂催化剂、弱酸树脂催化剂、强碱树脂催化剂、弱碱树脂催化剂、两性树脂催化剂中的一种。

作为本发明一种优选的技术方案,所述强酸树脂催化剂的质量全交换容量大于等于1.5mmol/g。

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