[发明专利]测定Fe(Ⅱ)-EDTA络合脱硝液中二价铁离子含量的方法

权利要求书

1.测定Fe(Ⅱ)-EDTA络合脱硝液中二价铁离子含量的方法，其特征在于：包括以下步骤：

A、样品检测溶液预处理：分取Fe(Ⅱ)-EDTA络合脱硝液，加入金属离子置换剂，在pH为0.5～4条件下，超声振荡反应，得待测液；

B、测定Fe²⁺浓度分量：采用LC与ICP-AES联用测定步骤A所得待测液中Fe²⁺含量，得EDTA络合脱硝液中Fe²⁺的浓度分量，记为C(Fe²⁺)；

步骤A中，所述金属离子置换剂为：在pH1～6的酸性条件下，其所含金属离子与EDTA生成的络合物的稳定常数大于Fe²⁺与EDTA生成的络合物的稳定常数的金属离子溶液。

2.根据权利要求1所述的测定Fe(Ⅱ)-EDTA络合脱硝液中二价铁离子含量的方法，其特征在于：步骤A中，所述分取Fe(Ⅱ)-EDTA络合脱硝液，加入金属离子置换剂的操作为：

按照稀释10～20倍的比例关系取Fe(Ⅱ)-EDTA络合脱硝液，先加入水稀释3～5倍，然后再加入金属离子置换剂，最后再加入水稀释定容，盖好塞子。

3.根据权利要求2所述的测定Fe(Ⅱ)-EDTA络合脱硝液中二价铁离子含量的方法，其特征在于：步骤A中，所述分取Fe(Ⅱ)-EDTA络合脱硝液，加入金属离子置换剂的操作为：

取Fe(Ⅱ)-EDTA络合脱硝液5.0～10mL于100mL容量瓶中，先加入水稀释3～5倍，然后再加入金属离子置换剂，最后以水稀释定容，盖好塞子。

4.根据权利要求1所述的测定Fe(Ⅱ)-EDTA络合脱硝液中二价铁离子含量的方法，其特征在于：步骤A中，至少满足下列一项：

所述金属离子置换剂中金属离子的浓度为1～2g/L；

所述金属离子置换剂的pH为1～2；

所述金属离子置换剂的用量为分取Fe(Ⅱ)-EDTA络合脱硝液体积的2～3倍。

5.根据权利要求1～4任一项所述的测定Fe(Ⅱ)-EDTA络合脱硝液中二价铁离子含量的方法，其特征在于：步骤A中，所述金属离子置换剂中金属离子为镍、铅、锌或铋。

6.根据权利要求5所述的测定Fe(Ⅱ)-EDTA络合脱硝液中二价铁离子含量的方法，其特征在于：步骤A中，所述金属离子置换剂中金属离子为镍离子。

7.根据权利要求1所述的测定Fe(Ⅱ)-EDTA络合脱硝液中二价铁离子含量的方法，其特征在于：步骤A中，所述超声振荡反应条件为：常温，频率52KHz，振荡时间30～40min。

8.根据权利要求1所述的测定Fe(Ⅱ)-EDTA络合脱硝液中二价铁离子含量的方法，其特征在于：步骤B中，采用LC与ICP-AES联用测定步骤A所得待测液中Fe²⁺含量的操作为：将LC色谱分离柱的出口端，联接到ICP-AES的气动雾化器的样品溶液入口端，然后将步骤A所得待测液注射进入LC，通过色谱柱将溶液中Fe³⁺-EDTA络合离子、游离Fe³⁺、游离Fe²⁺的不同形态分离，然后依序逐一分别从色谱柱中流出，最后由气动雾化器导入ICP-AES，通过ICP-AES测定从色谱柱中依次逐一流出组分的铁元素分析谱线的光谱信号强度，其中以所测得的最后一个光谱峰的信号强度计算Fe²⁺的浓度分量。