[发明专利]一种水处理用聚硅酸金属盐-中空多孔二氧化硅复合絮凝剂的制备方法

权利要求书

1.一种水处理用聚硅酸金属盐-中空多孔二氧化硅复合絮凝剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

1）称取硅酸钠加入蒸馏水中搅拌溶解配制硅酸钠溶液，在搅拌条件下滴加稀硫酸和氢氧化钠溶液调节体系pH至3.0-4.0，备用；

2）向步骤1）得到的溶液中添加中空多孔二氧化硅复合微球，搅拌混合均匀，升温至40-50℃，恒温持续搅拌1-3h，然后熟化放置24-30h，得到复合聚硅酸溶液；

3）按比例称取十八水硫酸铝和二水氯化钙加入蒸馏水中搅拌溶解得到混合溶液，将混合溶液滴加到步骤2）得到的复合聚硅酸溶液中，升温至55-65℃，恒温持续搅拌30-50min，然后熟化放置15-20h，得到聚硅酸金属盐-中空多孔二氧化硅复合絮凝剂。

2.根据权利要求1所述的一种水处理用聚硅酸金属盐-中空多孔二氧化硅复合絮凝剂的制备方法，其特征在于，所述步骤1）中硅酸钠溶液的浓度为0.15-0.30mol/L。

3.根据权利要求1所述的一种水处理用聚硅酸金属盐-中空多孔二氧化硅复合絮凝剂的制备方法，其特征在于，所述步骤2）中中空多孔二氧化硅复合微球与硅酸钠的质量比为1:3-6。

4.根据权利要求1所述的一种水处理用聚硅酸金属盐-中空多孔二氧化硅复合絮凝剂的制备方法，其特征在于，所述步骤3）中十八水硫酸铝与二水氯化钙的摩尔比为1-3:1。

5.根据权利要求1所述的一种水处理用聚硅酸金属盐-中空多孔二氧化硅复合絮凝剂的制备方法，其特征在于，所述步骤2）中空多孔二氧化硅复合微球的制备方法包括以下步骤：

a）取乙二醇与蒸馏水按比例混合得到混合溶液，取氢氧化钠和十六烷基三甲基溴化铵加入混合溶液中，水浴加热至65-75℃，然后加入正硅酸四乙酯，搅拌反应4-8h，经过离心分离、洗涤、干燥得到中空多孔二氧化硅基体，将中空多孔二氧化硅基体置于马弗炉中在600-650℃下煅烧3-6h，得到中空多孔二氧化硅；

b）取水杨酸、环氧氯丙烷加入1,2-二氯乙烷溶剂中，水浴加热至60-70℃，保温反应5-8h，反应完毕后去除反应溶剂，经过结晶、干燥，得到中间产物，将中间产物和二甲基乙醇胺加入到乙腈中，水浴加热至50-60℃，保温反应15-20h，反应完毕后去除反应溶剂，经过结晶、

干燥，得到羟基季胺盐；

c）环氧硅烷偶联剂和中空多孔二氧化硅加入蒸馏水中，搅拌分散均匀，添加盐酸调节体系pH至3-5，水浴加热至50-60℃，搅拌反应1-3h，得到表面改性中空多孔二氧化硅，将表面改性中空多孔二氧化硅和步骤b）中得到的羟基季胺盐加入蒸馏水中搅拌分散均匀，调节体系pH至5-6，然后加入催化剂，水浴加热至70-80℃，搅拌反应2-5h，经过离心分离、洗涤、干燥得到中空多孔二氧化硅复合微球。

6.根据权利要求5所述的一种水处理用聚硅酸金属盐-中空多孔二氧化硅复合絮凝剂的制备方法，其特征在于，所述步骤a）中正硅酸四乙酯与十六烷基三甲基溴化铵的质量比为1:0.2-0.5。

7.根据权利要求5所述的一种水处理用聚硅酸金属盐-中空多孔二氧化硅复合絮凝剂的制备方法，其特征在于，所述步骤b）中水杨酸与环氧氯丙烷的质量比为1:1-2。

8.根据权利要求5所述的一种水处理用聚硅酸金属盐-中空多孔二氧化硅复合絮凝剂的制备方法，其特征在于，所述步骤c）中表面改性中空多孔二氧化硅与羟基季胺盐的质量比为1:0.2-0.5。