[发明专利]一种电池级正磷酸铁及其制备方法和应用在审
| 申请号: | 202010706617.0 | 申请日: | 2020-07-21 |
| 公开(公告)号: | CN111847415A | 公开(公告)日: | 2020-10-30 |
| 发明(设计)人: | 万宁;李萍萍;陈峰;汪伟伟;杨茂萍 | 申请(专利权)人: | 合肥国轩高科动力能源有限公司 |
| 主分类号: | C01B25/37 | 分类号: | C01B25/37;C01B25/45;H01M4/58 |
| 代理公司: | 合肥市长远专利代理事务所(普通合伙) 34119 | 代理人: | 干桂花 |
| 地址: | 230000 安*** | 国省代码: | 安徽;34 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 电池 磷酸 及其 制备 方法 应用 | ||
1.一种电池级正磷酸铁的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
S1、向硫酸亚铁溶液中加入磷酸溶液,搅拌,调节反应体系的pH至2.0-2.5,控制反应体系的温度为75-85℃,通入气体氧化剂,然后加入絮凝剂,搅拌,反应完全后陈化;
S2、将S1中的反应产物进行压滤、洗涤,得二水磷酸铁;
S3、将二水磷酸铁物化造粒、煅烧,即得无水正磷酸铁。
2.根据权利要求1所述的电池级正磷酸铁的制备方法,其特征在于,S1中,将硫酸亚铁溶液加入反应釜中,搅拌的同时以40-60L/h的流量加入磷酸溶液,然后搅拌3-4h,再以100-120L/h的流量注入20-25%的碱液调节反应体系的pH至2.0-2.5,控制反应体系的温度为75-85℃,再以6-8m3/h的流量向反应体系中通入气体氧化剂,然后加入絮凝剂,搅拌3-4h,搅拌结束后静置陈化1-1.5h。
3.根据权利要求1或2所述的电池级正磷酸铁的制备方法,其特征在于,S1中,气体氧化剂为臭氧;优选地,絮凝剂为硫酸铁或氯化铁。
4.根据权利要求1-3任一项所述的电池级正磷酸铁的制备方法,其特征在于,S1中,磷酸溶液浓度为75-85%;优选地,气体氧化剂浓度为2×105-3×105ppm;优选地,碱液为氢氧化钠、氨水、液氨中的任意一种。
5.根据权利要求1-4任一项所述的电池级正磷酸铁的制备方法,其特征在于,S3中,煅烧温度为600-650℃,煅烧时间为4-5h。
6.一种电池级正磷酸铁,采用权利要求1-5任一项所述方法制备得到。
7.一种如权利要求6所述的电池级正磷酸铁的应用,其特征在于,用于低温型磷酸铁锂正极材料的制备。
8.根据权利要求7所述的电池级正磷酸铁的应用,其特征在于,具体制备步骤如下:向正磷酸铁中加入锂源、复合碳源和去离子水,砂磨混合,喷雾干燥,得干燥料;将干燥料于惰性气氛中高温煅烧,即得磷酸铁锂。
9.根据权利要求8所述的电池级正磷酸铁的应用,其特征在于,所述复合碳源由柠檬酸与聚丙烯组成,两者的摩尔百分比为40-60:60-40;优选地,锂源为碳酸锂。
10.根据权利要求8所述的电池级正磷酸铁的应用,其特征在于,所述砂磨的粒度范围为300-400nm;优选地,煅烧温度为750-800℃下,煅烧时间为12-14h。
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