[发明专利]一种铬酸钠提纯耦合杂质资源化利用的方法

说明书

本发明提供一种铬酸钠提纯耦合杂质资源化利用的方法，所述方法包括溶解、硅的脱除、碳酸根的脱除、钒的脱除和铬酸钠重结晶的步骤，利用钙源与钒酸根发生沉淀而不与铬酸根发生沉淀的特性，将化学性质类似的钒酸根与铬酸根分离；利用硅酸根、碳酸根、钒酸根与钙源结合的不同碱浓度优势区间，实现了杂质离子的分步回收，可达到除杂净化耦合杂质分步资源化利用的目的，提高了资源利用率。

技术领域

本发明涉及分离提纯技术领域，尤其涉及一种铬酸钠提纯耦合杂质资源化利用的方法。

背景技术

铬酸钠是重要的工业化工产品，是生产其他铬化合物的必需品。可采用铬铁矿、含铬钒钛磁铁矿、含钒铬泥等一次/二次资源用来生产铬酸钠。

目前已工业化的铬酸钠生产工艺有焙烧法和液相氧化法，传统生产方法为焙烧法，液相氧化法为中国科学院过程工程研究所率先开发的湿法清洁生产技术，可源头解决传统焙烧法三废污染难题。

CN101817561A公开了一种获得铬酸钠产品的方法，该方法采用氢氧化钠溶液与铬铁矿在氧化性气氛下进行加压反应，反应后稀释、液固分离，得到含铬液，含铬液经除杂、蒸发结晶，可获得铬酸钠产品。

CN102531056B公开了一种液相氧化方法，该方法以含铬钒渣为原料，与氢氧化钠溶液在加压条件下与氧化性气体反应，反应后液固分离得到含钒铬溶液。

CN105400967B公开了一种钒铬共提取的方法，该方法通过钒渣与氢氧化钠溶液在微孔布气条件下的液相氧化反应，在氢氧化钠浓度40～70wt％、反应温度100-180℃条件下实现了钒渣中钒铬的共同提取。

其中，CN102531056B和CN105400967B中得到的含钒铬溶液皆通过冷却结晶分离钒酸钠、蒸发结晶分离铬酸钠分别获得钒铬产品。以上液相氧化工艺突破了传统焙烧工艺铬回收率低、废水环境治理代价大、含铬尾渣污染重等制约，逐渐成为行业的新兴发展方向，部分工艺已进入产业化生产阶段。

但是，在液相氧化工艺生产铬酸钠过程，工业应用中一般以空气作为氧化性气体通入体系，在高碱高温下，空气中的CO₂会与氢氧化钠溶液反应生成Na₂CO₃进入溶出液，另外，工业氢氧化钠原料一般采用50wt％液碱，也含有一定量的Na₂CO₃，碳酸钠会在体系中不断累积至饱和，在铬酸钠蒸发结晶过程会随铬酸钠结晶一起析出，导致目前得到的铬酸钠产品纯度不高，严重时铬酸钠纯度甚至不足60％，杂质含量大。

含杂质的铬酸钠必须经过除杂提纯后方可作为产品出售，因此，亟需采用经济高效的方法对粗晶进行提纯。

发明内容

为解决上述技术问题，本发明提供一种铬酸钠提纯耦合杂质资源化利用的方法，所述方法通过简单的溶解、高效除杂和重结晶，可获得合格的铬酸钠产品，且能够分步回收铬酸钠粗晶中的杂质成分，提高了资源的利用率。

为达此目的，本发明采用以下技术方案：

第一方面，本发明提供一种铬酸钠提纯耦合杂质资源化利用的方法，所述方法包括如下步骤：

(1)将含杂质的铬酸钠粗晶溶解，得到溶解液，所述溶解液的碱浓度为280～300g/L；

(2)混合步骤(1)得到的溶解液和第一钙源，进行第一反应后经第一固液分离，得到硅酸钙渣和第一反应后液；

(3)将步骤(2)得到的第一反应后液稀释至碱浓度为160～250g/L后与第二钙源混合，进行第二反应后经固液分离，得到碳酸钙和第二反应后液；

(4)将步骤(3)得到的第二反应后液稀释至碱浓度为0～150g/L后与第三钙源混合，进行第三反应后经固液分离，得到钒酸钙和除杂后液；