[发明专利]一种佳乐麝香废铝水的处理方法在审
| 申请号: | 202010704405.9 | 申请日: | 2020-07-21 |
| 公开(公告)号: | CN111848336A | 公开(公告)日: | 2020-10-30 |
| 发明(设计)人: | 孙多龙;吕祖鹏;易建康;王玉斌 | 申请(专利权)人: | 安徽金轩科技有限公司 |
| 主分类号: | C07C17/38 | 分类号: | C07C17/38;C07C25/02;C01F7/56;C02F1/04;C02F101/34;C02F101/36;C02F103/36 |
| 代理公司: | 安徽省蚌埠博源专利商标事务所(普通合伙) 34113 | 代理人: | 朱恒兰 |
| 地址: | 233200 安徽*** | 国省代码: | 安徽;34 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 麝香 废铝水 处理 方法 | ||
本发明涉及一种佳乐麝香废铝水的处理方法,其特征在于包括如下步骤:(1)将废铝水连续通入脱轻塔中,控制脱轻塔温度60‑95℃,压力‑30~30KPa,塔顶回流比2‑4:1,脱轻塔顶冷凝温度在8‑12℃,采出轻组分;塔底液采出至分氯苯釜中;(2)当塔底液达到分氯苯釜容积40‑60%后,控制分氯苯釜温度80‑95℃、压力‑30~30KPa,使分氯苯釜中氯苯和水发生共沸;(3)共沸出来的气体经冷凝后放至玻璃分水器中静置分层,上层水相回流至分氯苯釜中,下层氯苯相进入氯苯槽,当玻璃分水器不再分出氯苯,即可在分氯苯釜内得到合格聚合氯化铝液。本发明优点:通过脱除废铝水中的轻组分;再利用水与氯苯共沸蒸出氯苯,降低了氯苯的损耗;得到了合格的聚合氯化铝液,明显增加了企业经济效益。
技术领域
本发明属于化工生产技术领域,涉及一种佳乐麝香废铝水的处理方法。
背景技术
佳乐麝香(英文名: Galaxolide)是在60年代由国际香料香精公司(IFF)开发成功的第一种合成麝香;分子量258.4, 沸点129℃ (107Pa),化学名称为1,3,4,6,7,8-六氢-4,6,6,7,8,8-六甲基环五-γ-2-苯并吡喃,具有强烈而持久的麝香香气,并伴有木香香气,广泛用作化妆品、皂用香精等行业。
目前主要工业化路线是α-甲基苯乙烯和异戊烯在磷酸做催化剂的情况下反应生成五甲基茚满,然后五甲基茚满和环氧丙烷进行傅克烷基化反应得到六甲基茚满醇,六甲基茚满醇再和甲缩醛反应得到产品佳乐麝香和甲醇,反应机理如下:
在佳乐麝香实际工业化生产中,1分子的六甲基茚满醇(GLA)和1分子甲缩醛在三氯化铝/氯苯溶剂催化下反应会生成1分子佳乐麝香和2分子的甲醇,之后向反应液中加入大量的水以除去甲醇和三氯化铝;分出下层废铝水(甲醇、聚铝、盐酸、水、氯化铝)后得到上层得到佳乐麝香粗品液体。
佳乐麝香生产中废铝水的产量较大(一吨佳乐麝香约产生5吨废铝水),这大大限制的佳乐麝香产品的发展。目前生产中对废铝水的处理多采用蒸发浓缩、结晶出盐,但因废铝水具有絮凝作用(含有Al3+),蒸发浓缩效率差,且得到的多为包裹有机物的膏状物,难以得到铝盐(聚合氯化铝)。
发明内容
本发明的目的是为了解决现有技术存在的不足,提供一种佳乐麝香废铝水的处理方法。
为了实现上述目的,本发明采用的技术方法如下:
一种佳乐麝香废铝水的处理方法,其特征在于包括如下步骤:
(1)将水解后得到的下层废铝水(甲醇4-6%、折Al2O3 7-9%,国标聚铝水以折氧化铝为标准、盐酸0.05-1.5%、氯苯0.05-1.5%)连续通入脱轻塔中,控制脱轻塔温度为60-95℃,压力为-30~30KPa,塔顶回流比为2-4:1,控制脱轻塔顶冷凝温度在8-12℃,采出甲醇、盐酸等轻组分;脱轻塔塔底液(折氧化铝含量9-10%)采出至分氯苯釜(反应釜)中;
(2)当进入分氯苯釜中的塔底液达到分氯苯釜容积40-60%后,控制分氯苯釜的温度在80-95℃、压力在-30~30KPa(表压),使分氯苯釜中氯苯和水发生共沸;
(3)共沸出来的气体(氯苯和水)经冷凝(30-50℃)后放至玻璃分水器中静置分层,上层水相回流至分氯苯釜中,下层氯苯相进入氯苯槽,当玻璃分水器不再分出氯苯,即可在分氯苯釜内得到合格聚合氯化铝液(折氧化铝含量11%,国标优等品标准)。
进一步,所述步骤(2)分氯苯釜的温度在85-95℃、压力在-15~15KPa(表压)。
进一步,所述步骤(2)分氯苯釜的温度在90-95℃、压力在-10~5KPa(表压)。
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